Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 3240.12-76

GOST 3240.12−76 Slitiny магниевые. Metody stanovení mědi (Změnou N 1)

GOST 3240.12−76

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY МАГНИЕВЫЕ

Metody stanovení mědi

Magnesium alloys
Methods for determination of copper

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.12.76 N 2889

3. Na OPLÁTKU GOST 3240−56 v části разд. III

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo položky
GOST 8.315−97
2.5
GOST 804−93
3.2
GOST 859−2001
2.2, 3.2
GOST 3118−77
2.2
GOST 3240.0−76
1.1
GOST 3760−79
2.2
GOST 3773−72
2.2
GOST 4209−77
2.2
GOST 4461−77
2.2
GOST 4517−87
3.2
GOST 5457−75
3.2
GOST 5962−67
2.2
GOST 11125−84
3.2
GOST 14261−77
3.2
GOST 25086−87
2.5
TU 6−09−01−766−89
2.2

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v červnu 1987 gg (ИУС 11−87)


Tato norma stanovuje фотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení mědi (při hromadné podílu mědi od 0,001 do 0,8%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 3240.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU MĚDI

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě komplexní sloučeniny mědi s бисацетальдегид-оксалилдигидразидом při ph 7,8−9,8 a фотометрировании intenzity zbarvení získaného komplexní sloučeniny, barvené ve fialové barvě, při ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)536 nm.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Amonný лимоннокислый na TU 6−09−01−766 однозамещенный, 40 procentní roztok.

Líh rektifikovaný podle GOST 5962*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000.

Neutrální červená, 0,01 procentní alkohol roztok.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:1.

Amonný chlorid podle GOST 3773, 20 procentní roztok.

Vyrovnávací roztok s ph 9,9, se připravuje následujícím způsobem: 500 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku chloridu amonného ve směsi s 500 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)amoniaku, zředěný 1:1.

Альдегид kyselý, roztok; připravují se mění takto: v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)přispívá 500 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)vody a pomalu přidává z chlazené pod tekoucí vodou amp 400 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)уксусного альдегида, pak přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Оксалилдигидразид, 0,25 procentní roztok.

Hořčík chlorid, roztok; připravují takto: 210 g chloridu hořčíku podle GOST 4209 rozpustí ve vodě, filtruje přes filtr střední hustoty v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku obsahuje 25 mg hořčíku.

Měď značky M0 podle GOST 859.

Standardní roztoky mědi

Roztoku A; připravují takto: 0,5 g mědi se rozpustí v dusnatého kyselině, zředěné 1:1, odstraní окислы dusíku кипячением, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku A obsahuje 1 mg mědi.

Roztok B; připravuje následovně: 5 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku B obsahuje 0,01 m

g mědi.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)a rozpustí v 20 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)chlorovodíkové. K раствору přidají 2−3 kapky kyseliny dusičné, vaří až do odstranění oxidů dusíku, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), ředí až po značku vodou a promíchá.

V závislosti na masové podíl mědi, vybrané pro analýzu v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)různé аликвотные části roztoku, uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

   
Hmotnostní zlomek mědi, %

Аликвотная část roztoku, cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)

Od 0,001 do 0,02
25
Sv. 0,02 «0,16
10
«0,16» 0,8
2



Pak приливают 10 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku лимоннокислого amonný, dvě kapky neutrální červené, neutralizuje amoniakem až žluté zbarvení roztoku, přidejte 10 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku уксусного альдегида a znovu neutralizují až žluté zbarvení roztoku.

Roztok se důkladně promíchá, přidejte 20 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)vyrovnávací malty, 20 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku оксалилдигидразида, ředí až po značku vodou a promíchá. Po 15 min se měří optická hustota roztoku ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)536 nm, s využitím příslušných кюветами.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Masivní podíl mědi najdete na градуировочному grafiku.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

2.3.2.1. Při hromadné podílu mědi od 0,001 do 0,02%

V devět rozměrové vložky s kapacitou až 100 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), se podílejí na 10 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku chloridu hořčíku a 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku B, což odpovídá 0; 2,5·10ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1); 5·10ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1); 1·10ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1); 2·10ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1); 3·10ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1); 4·10ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1); 5·10ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)6·10ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)g mědi. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 2

.3.1.

2.3.2.2. Při hromadné podílu mědi od 0,02 až 0,16%

V devět rozměrové vložky s kapacitou až 100 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), se podílejí na 4 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku chloridu hořčíku, pak důsledně 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku B, což odpovídá 0; 2·10ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1); 4·10ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1); 6·10ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1); 8·10ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1); 1·10ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1); 1,2·10ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1); 1,4·10ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1); 1,6·10ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)g mědi. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 2

.3.1.

2.3.2.3. Při hromadné podílu mědi od 0,16 do 0,8%

V devět dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)injekčně po 1 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku chloridu hořčíku, pak důsledně 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku B, což odpovídá 0; 2·10ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1); 4·10ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1); 6·10ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1); 8·10ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1); 1·10ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1); 1,2·10ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1); 1,4·10ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1); 1,6·10ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)g mědi. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1. Podle zjistí hodnoty optických hustot budují градуировочные gras

фики.

2.3.2.1−2.3.2.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl draslíku (kГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) — objem zdrojového roztoku, cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1);

ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) — objem аликвотной části malty, cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1);

ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) — hmotnost навески legované, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

   
Hmotnostní zlomek mědi, %
Absolutní допускаемое divergence %
Od 0,001 až 0,003
0,0005
Sv. 0,003 «0,009
0,001
«0,009» 0,020
0,003
«0,02» 0,06
0,005
«0,06» 0,16
0,008
«0,16» 0,4
0,03
«0,4» 0,8
0,05

2.5. Kontrolu přesnosti měření

Pro kontrolu přesnosti měření mediální zlomek mědi od 0,001 až 0,8% využívají státní standardní vzorky hořčíkové slitiny, stejně jako odvětví standardní vzorek a standardní vzorky podniky hořčíkové slitiny, vydané v souladu s GOST 8.315. Kontrolu přesnosti měření se provádějí v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu přesnosti měření masové podíl mědi metodou doplňků.

(Uveden dále, Ism. N 1).

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU MĚDI

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření atomové absorpce mědi při vlnové délce 324,7 jim v plameni ацетилен-vzduch.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный.

Kyselina oxid podle GOST 11125, os.h., разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 14261, os.h., разбавленная 1:1.

Voda бидистиллированная získané podle GOST 4517.

Hořčík primární prasat podle GOST 804 značky Мг96 v podobě třísky.

Roztok hořčíku, 50 g/dmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1): 50 g hořčíku se rozpustí v 800 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku kyseliny chlorovodíkové, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), zředí vodou až po značku a promíchá.

Měď kovová podle GOST 859 v podobě třísky.

Standardní roztoky mědi

Roztok A: 1 g mědi se rozpustí v 50 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku kyseliny dusičné při осторожном zahřátí. Po ukončení rozpouštění roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku A obsahuje 0,001 g mědi.

Roztok B: 10 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku B obsahuje 0,0001 g mědi.

Ацетилен v баллонах podle GOST 54

57.

3.1; 3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorku hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), jemně rozpustí v 30 až 35 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku kyseliny chlorovodíkové, přidat 5−10 kapek kyseliny dusičné, vaří pro odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při hromadné podílu mědi od 0,1 do 0,5% аликвотную část roztoku 10 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Souběžně trakční tráví analýza kontrolního zkušenosti.

Měří atomovou абсорбцию mědi v roztoku vzorku, kontrolního roztoku zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika na absorpční абсорбционном спектрофотометре poměrně vody při vlnové délce 324,7 nm v plameni ацетилен-vzduch.

Masivní podíl mědi v trakční a kontrolního roztoku zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika při hromadné podílu mědi od 0,001 do 0,1% v sérii rozměrové vložky s kapacitou 50 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)injekčně 40 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku hořčíku, 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 a 5,0 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku B a 1,0; 2,0 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku A, což odpovídá 0; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 a 2,0 mg mědi, zředí vodou až po značku a promíchá.

Při hromadné podílu mědi od 0,1 do 0,5%, v druhé sérii rozměrové vložky s kapacitou 50 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)injekčně 8 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku hořčíku, a také 0; 4,0; 10,0; 20,0 cmГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztoku B, což odpovídá 0; 0,4; 1,0 a 2,0 mg mědi, zředí vodou až po značku, promíchá a měří atomovou абсорбцию mědi podle § 3.3.1.

Ze získaných hodnot atomové absorpce roztoků budují градуировочный plán

.

3.3.1; 3.3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl mědi (ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) — hmotnost mědi v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) — hmotnost mědi v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) — hmotnost навески vzorku, která pro спектрофотометрирования, pm,

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3

   
Hmotnostní zlomek mědi, %
Absolutní допускаемое divergence %
Od 0,0010 až 0,0025
0,0001
Sv. 0,0025 «0,0070
0,0003
«0,007» 0,020
0,0005
«0,02» 0,05
0,0015
«0,05» 0,15
0,005
«0,15» 0,30
0,007
«0,3» 0,5
0,01

3.4.1; 3.4.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.5. Kontrolu přesnosti měření

Kontrolu přesnosti měření se provádějí podle § 2.5.

(Uveden dále, Ism. N 1).