GOST 3240.19-76
GOST 3240.19−76 Slitiny магниевые. Metoda pro stanovení chloru (se Změnou N 1)
GOST 3240.19−76
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
SLITINY МАГНИЕВЫЕ
Metoda pro stanovení chloru
Magnesium alloys.
Method for determination of chlorine
ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo oddílu, odstavce |
GOST 1277−75 |
Разд.2 |
GOST 3240.0−76 |
1.1 |
GOST 4204−77 |
Разд.2 |
GOST 4233−77 |
Разд.2 |
GOST 4461−77 |
Разд.2 |
GOST 4523−77 |
Разд.2 |
GOST 25086−87 |
Разд.4 |
5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)
6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v červnu 1987 gg (ИУС 11−87)
Tato norma stanovuje турбидиметрический metoda pro stanovení chloru (při hromadné podílu chloru od 0,002 do 0,01%).
Metoda je založena na tvorbě мелкодисперсного zola chloridu stříbra při interakci iontů chloru s roztokem dusičnanu stříbrného. Koncentrace iontů chloru se měří snížení intenzity procházejícího světla při vlnové délce 400 nm. Definice iontů chloru brání нерастворимый zirkonia, který se oddělí odstřeďováním.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 3240.0.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56 nebo ФЭК-60.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, přibližně 25 procentní roztok o hmotnosti; připravují takto: 37 cmkoncentrované kyseliny se ředí vodou do 100 cm.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
Hořčík hydrogensíranu podle GOST 4523, je očištěna od chloridy; připravují takto: 250 g сернокислого hořčíku (MgSO·7HO) rozpustí «600−700 cmvody, přidejte 110 cm1%-ní roztok азотнокислого stříbra a 50 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, zahřáté na (50±5) °C a dávají se mohla usadit v průběhu dne. Roztok se filtruje přes hustý filtr, pre-umýt vodou, sbírat ji v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok by měl být transparentní.
Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, 2 procentní roztok.
Sodík chlorid podle GOST 4233.
Standardní roztoky chloru
Roztok A: 1,649 g chloridu sodného, sušeného do konstantní hmotnosti při 500 °C, rozpustí se ve vodě, dopravují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 1 mg chloru.
Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku vodou.
1 cmroztoku B obsahuje 0,02 mg chloru.
Odstředivky.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmvody a 20 cmsírové porce 1−2 cmdo rozpuštění. Po rozpuštění slitiny kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. (V případě, je-li k dispozici sraženina nerozpustné ve vodě, v kyselině sírové, zirkon, roztok se umístí do zkumavky a центрифугируют. Roztok декантируют v мерную baňky s kapacitou 50 cm, zkumavky ополаскивают ne více než 3 cmvody, центрифугируют, присоединяют na hlavní раствору). V dimenzionální baňky přidejte 2 cmroztoku азотнокислого stříbra a necháme na tmavém místě na 15 min Pak kamenných přikrýval s vodou až po značku, promíchá a měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром (vlnová délka 400 nm) v кювете s tloušťkou vrstvy 50 mm. Současně provádějí kontrolní zážitek.
V мерную baňky s kapacitou 50 cmприливают 20 cm25%-ní roztok kyseliny sírové, pak stráví přes všechny fáze analýzy. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.
Masivní podíl chloru najdou na градуировочному hrabě
ику.
3.2. Síť градуировочного grafika
V řadě rozměrové vložky s kapacitou 50 cmприливают z микробюретки standardní roztok B v množství 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cm, odpovídá: 0; 1·10; 2·10; 3·10; 4·10; 5·10; 6·10; 8·10; 1·10a 1,2·10g chloru. Приливают všechny baňky na 16 cmroztoku сернокислого hořčíku, očištěného od chloru, 2 cmroztoku азотнокислого stříbra, nechte 15 minut v temném místě, poté se naředí vodou až do značky a měří optickou hustotu, jak je uvedeno v § 3.1. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti. Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim концентрациям chloru budují градуировочный
graf.
3.1; 3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).
3.3. Zpracování výsledků
3.3.1. Masivní podíl chloru () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost chloru, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески slitiny, která pro фотометрирования, pm,
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.3.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
Hmotnostní zlomek chloru, % |
Absolutní допускаемое divergence % |
Od 0,002 až 0,005 |
0,001 |
Sv. 0,005 «0,01 |
0,002 |
4. KONTROLU PŘESNOSTI MĚŘENÍ
Kontrolu přesnosti měření masové podíl chloru od 0,002 do 0,01% tráví metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.
Разд.4. (Uveden dále, Ism. N 1).