GOST 3240.5-76

• gost-32405-76.pdf (202.61 KiB)
  ГОСТ 3240.5-76

GOST 3240.5−76 Slitiny магниевые. Metody stanovení zirkonia (se Změnou N 1)

GOST 3240.5−76

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY МАГНИЕВЫЕ

Metody stanovení zirkonia

Magnesium alloys.
Methods for determination of zirconium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.12.76 N 2889

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v červnu 1987 gg (ИУС 11−87)


Tato norma stanovuje титриметрический metoda pro stanovení zirkonia (při hromadné podílu zirkonia od 0,05 do 1,5%) a фотометрический metoda pro stanovení zirkonia (při hromadné podílu zirkonia od 0,00005 až 0,01%)

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU ZIRKONIA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné a titraci roztokem zirkon динатриевой soli этилендиаминтетрауксусной kyseliny.

2.2. Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 1:6, 2 M roztoku.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456, 10 procentní roztok.

Sodík пиросернокислый na TU 6−09−5404.

Ксиленоловый oranžová, 0,1 procentní roztok, připravují a ukládají podle GOST 4919.1.

Kyselina фениларсоновая, 1 procentní roztok.

Zirkonium (IV) хлорокись, 8-vodní (цирконил chlorid).

Standardní roztok zirkonia: 0,353 g chloridu цирконила se rozpustí ve 2 M roztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s objem roztoku téže kyseliny do 100 cm.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg zirkonia.

Pro instalaci титра roztoku zirkonia vybrané oční kapátko 10 cmroztoku ve sklenici s kapacitou 250 cm, přidejte 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1 a 100 cmvody. Roztok se zahřeje k varu a přidá 15 cmфениларсоновой kyseliny. Roztok s neuhrazená sedimentu vaří 10 min, vyhýbat se prudkému varu. Přefiltruje přes dva filtr střední hustoty a prát 5−6 krát teplou vodou. Filtr sedimentu vysuší, spálí a прокаливают při 1050 °C po dobu 3 hod.

Titulek roztoku zirkonia (), vyjádřená v g/cm, zirkon, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost oxidu zirkonia, g;

0, 703 — koeficient konverze oxidu zirkonia zirkonia;

 — аликвотная část roztoku chloridu цирконила, viz.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N '-тетрауксусной kyseliny, (трилон B) podle GOST 10652, 0,0125 M roztok; připravují takto: 4,6531 g трилона B se rozpustí v 1000 cmvody. Titulek roztoku трилона B zakládají na раствору chloridu zirkoničitého takto: 5 cmstandardní roztok zirkonia, vybrané zúžený v baňce s kapacitou 250 cm, приливают 70 cmvody, подогретой do 80−90 °C, 30 cmroztoku солянокислого гидроксиламина a šest kapek ксиленолового oranžové. Титруют roztokem трилона B do změny barvy roztoku z růžové na žlutou.

Titulek roztoku трилона B (), vyjádřená v g/cm, zirkon, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství zirkonia, obsažené v аликвотной části roztok zirkonia, g;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, viz.

2.3. Provádění analýzy

Hmotnost навески slitiny určují v závislosti na obsahu zirkonia, jak je uvedeno v tabulka.1.

Tabulka 1

Навеску slitiny jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím v 30 cmkyseliny solné, zředěné 1:1.

Horké раствору приливают 70 cmvody, подогретой do 80−90 °C, 30 cmroztoku солянокислого гидроксиламина, šest kapek ксиленолового oranžové a horký roztok титруют roztokem трилона B do změny barvy z růžové na udržitelný žluté.

Pokud je při rozpuštění slitiny zůstává černá sraženina нерастворившегося elementární zirkonia, jeho odfiltruje přes filtr střední hustoty a sediment opláchnout 6−8 krát horkým roztokem kyseliny solné, zředěné 1:6. Filtr sedimentu pálí, прокаливают po dobu 30 min při 800 °C a сплавляют při 500−600 °C s pětkrát vítěze množstvím пиросернокислого sodíku. Плав se rozpustí ve 100 cmvody a 10 cmkyseliny chlorovodíkové při zahřátí. Spojují filtrát s přijatou po сплавления roztokem a určují zirkonium, jak je uvedeno výše.

2.1−2.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl zirkonia () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cm;

 — titulek roztoku трилона B, vyjádřená v g/cmzirkonia;

 — hmotnost навески legované, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

2.4.1; 2.4.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.5. Kontrolu přesnosti měření

Pro kontrolu přesnosti měření masové podíl zirkonia od 0,05 do 1,5% využívají státní standardní vzorky, průmysl-standardní vzorek a standardní vzorky podniky hořčíkové slitiny, vydané v souladu s GOST 8.315. Kontrolu přesnosti měření se provádějí v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu přesnosti měření masové podíl zirkonia metodou doplňků.

(Uveden dále, Ism. N 1).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU ZIRKONIA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené sloučeniny zirkonia s арсеназо III v prostředí 9 M kyselině chlorovodíkové. Optická hustota tekutiny je přímo úměrná koncentraci zirkonia v intervalu 0,5−5 mikrogramů 25 cmroztoku. Citlivost reakce 0,15 mcg 25 cm. Optická hustota se měří při 670 nm. Měření brání uran a thorium.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr СФ-46, СФ-26 nebo kolorimetr CPK-2.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1, 0,2 M a 9 M roztoky.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

Kyselina фениларсоновая, 0,1 procentní roztok.

Арсеназо III, 0,1 procentní vodní roztok.

Zirkon kovový nebo zirkonium (IV) хлорокись, 8-vodní.

Draslík hydrogensíranu podle GOST 4145.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Standardní roztoky zirkonia.

Roztoku A s koncentrací 1 mg/cmpřipravují z chloridu цирконила podle § 2.2 nebo z kovového zirkonia:

1 g zirkon kov, který je umístěn ve sklenici s kapacitou 200 cm, приливают 50 cmsírové a přidá 10 g сернокислого draslíku. Sklenici podává hodinová sklem a zahřeje až do vzniku husté výpary kyseliny sírové. Po úplném rozpuštění навески zirkonia obsah šálku zředí vodou, zahřeje k varu a vysrážený oxid zirkoničitý amoniakem. Mělký návrh dát скоагулировать, odfiltruje, promyje vodou s několika kapkami čpavku.

Pak se sraženina na filtru se rozpustí v kyselině solné, zředěné 1:1 a znovu vysrážený гидрооксид zirkonia amoniakem. Odfiltruje a promyje stejně jako v prvním případě.

Sraženina na filtru se rozpustí ve 34 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1 ve sklenici, kde probíhala sedimentace. Filtr se promyje několikrát s teplou vodou. Pak se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, na chlazení kamenných přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg zirkonia.

Roztok B: se připravují ředěním roztoku A 20 krát 0,2 M roztokem kyseliny chlorovodíkové.

1 cmroztoku B obsahuje 5 mikrogramů zirkonia.

Roztok: vařené před pitím ředěním roztoku B, 10 krát 0,2 M roztokem kyseliny chlorovodíkové.

1 cmroztoku obsahuje 5 mikrogramů zirkonia.

Titulek standardního roztoku A stanoví v souladu s § 2.

2.

3.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny, hmotnost 1 g (při hromadné podílu zirkonia až do 0,0005%) a 0,1 g (při hromadné podílu zirkonia od 0,0005 do 0,2%) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100−150 cma rozpustí v 15 cm,9 M roztoku kyseliny chlorovodíkové. Po rozpuštění se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 25 cm, se přidá do baňky 0,5 cmroztoku арсеназо III a přikrýval s až tagy 9 M roztokem kyseliny chlorovodíkové.

Při hromadné podílu zirkony v slitiny od 0,005 do 0,02% baňce přikrýval s až do značky, bez přidání арсеназо III 9 M roztokem kyseliny chlorovodíkové, аликвотную část 5 cmpřesouvá do druhé baňky s kapacitou 25 cm, se přidá 0,5 cmroztoku арсеназо III a přikrýval s až do značky, stejné kyselinou.

Měří optickou hustotu roztoků při vlnové délce 670 nm, кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 3 cm směrem k vodě.

Ze získaných hodnot вычитают optická hustota kontrolního roztoku. Masivní podíl zirkonia výpočet na градуировочному grafiku

.

3.3.1. Síť градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou 100−150 cminjekčně 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 a 1,0 cmV roztoku, což odpovídá 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 ug zirkonia, přidat 15 cm,9 M roztoku kyseliny chlorovodíkové a vaří 5−10 min pro zničení polymerů zirkonia. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 25 cm, se přidá 0,5 cmroztoku арсеназо III a přikrýval s až do značky, stejné kyselinou. Měří optickou hustotu roztoků při 670 nm vůči vodě, odečte hodnota optické hustoty kontrolního roztoku. O dosažených hodnotách staví градуировочный plán.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl zirkonia () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost zirkonia, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — hmotnost навески legované, pm,

Při určování 0,005−0,02% zirkonia pomocí ředění, výsledek умножают na 5.

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3

3.5. Kontrolu přesnosti měření

3.5.1. Kontrolu přesnosti měření se provádějí podle § 2.5.

Разд.3. (Upravená verze, Ism. N 1).