GOST 9853.24-96

• gost-985324-96.pdf (424.12 KiB)
  ГОСТ 9853.24-96

GOST 9853.24−96 Titan houba. Spektrální metoda pro stanovení vanadu, manganu, chromu, mědi, zirkonia, hliníku, molybdenu, cínu, hořčíku a wolframu

GOST 9853.24−96

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN HOUBA

Spektrální metoda pro stanovení vanadu, manganu, chromu, mědi, zirkonia, hliníku, molybdenu, cínu, hořčíku a wolframu

Sponge titanium. Spectral method for determination of vanadium, manganese, chrome, copper, zirconium, aluminium, molybdenum, tin, magnesium and tungsten

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* V seznamu «Národní standardy», 2008

OAKS 77.120, 77.120.50 — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2000−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105, Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353-art interstate standard GOST 9853.24−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje spektrální metoda pro stanovení obsahu vanadu, manganu, chromu, mědi, zirkonia, hliníku, molybdenu, cínu, hořčíku a wolframu v губчатом (kovové) titan podle GOST 17746.

Metoda je založena na zavedení atomů titanu a definovaných prvků v дуговом vypouštění nebo ve vysokofrekvenční indukční plazma, k rozkladu záření na spektrum, fotografické nebo fotovoltaické denně analytických signálů, proporcionálních nebo intenzity логарифму intenzity spektrálních čar, a následné určování masové podíl prvků ve vzorku pomocí градуировочных vlastností.

Metoda umožňuje definovat masivní podíl prvků v %:

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 83−79 Sodný oxid. Technické podmínky

GOST 195−77 Sodík сернистокислый. Technické podmínky

GOST 244−76 Sodíku тиосульфат krystalický. Technické podmínky

GOST 2789−73 Drsnost povrchu. Parametry a specifikace

GOST 4160−74 Draslík methyl. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 9853.7−96 Titan houba. Metoda pro stanovení hliníku

GOST 9853.11−96 Titan houba. Metoda pro stanovení mědi

GOST 9853.12−96 Titan houba. Metoda pro stanovení oxidu zirkoničitého

GOST 9853.13−96 Titan houba. Metoda pro stanovení cínu

GOST 9853.14−96 Titan houba. Metoda pro stanovení hořčíku

GOST 9853.15−96 Titan houba. Metoda pro stanovení molybdenu

GOST 9853.16−96 Titan houba. Metoda pro stanovení wolframu

GOST 9853.18−96 Titan houba. Metoda stanovení manganu

GOST 9853.19−96 Titan houba. Metody pro stanovení chromu

GOST 9853.20−96 Titan houba. Metoda pro stanovení vanadu

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Technické podmínky

GOST 21241−89 Pinzeta lékařské. Obecné technické požadavky a zkušební metody

GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 25664−83 Metoda (4-метиламинофенол sulfát). Technické podmínky

GOST 28498−90 Teploměry жидкостные skleněné. Obecné technické požadavky. Zkušební metody

GOST 29298−92* bavlna a smíšené domácnosti. Obecné technické podmínky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 29298−2005 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

3 Obecné požadavky

3.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků se provádějí podle GOST 23780.

3.3 Za výsledek analýzy berou aritmetická střední hodnota výsledků těchto dvou definic.

3.4 budování градуировочных grafy používají standardní vzorky. Každý bod градуировочного grafika je postaven na střední арифметическому výsledků dvou měření.

4 Prostředky měření a pomocné zařízení

4.1 Všeobecné použití

Soustruh TV-16 nebo podobné stroje.

Frézy soustruh.

Sada standardních vzorků pásmy примесных prvků, охватывающими limity obsahů prvků v titanu (typ SRM У1−92-У6−92 registru Госстандарта Ukrajiny nebo N 6493−92−6498−92 na registru Госстандарта Rusku).

Ethanol (líh) rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Бязь, baptiste podle GOST 29298.

4.2 Při zahájení spektra v дуговом vypouštění

Спектрограф quartz průměr rozptyl typ VYBAVENOST-30 nebo podobné spotřebiče.

Instalace fotovoltaiku typu DFS-36 nebo MFS-8 nebo podobné spotřebiče.

Generátor oblouku ac УГЭ-4 nebo IVS-28 nebo podobné spotřebiče.

Souprava pro ostření uhelných elektrody.

Pinzeta na GOST 21241.

Спектропроектор typu PS-18, nebo CSE-2 nebo podobné spotřebiče.

Микрофотометр typ MT-2 nebo IFO-460 nebo podobné spotřebiče.

Uhlíky spektrálních značky os.h. 7−3 nebo os.h. 7−4 o průměru 6 mm podle platné právní dokument.

Fotografické desky спектрографические typů I, ES, УФШ, SFC-01, SFC-02, SFC-03 podle platné právní dokument nebo fotografické desky všeho druhu, které jsou normální se tvoří černý povlak analytických linek.

Фотокюветы nebo jiné nádoby pro zpracování фотопластинок.

Teploměr laboratorní podle GOST 28498.

Проявитель.

Roztok A:

— voda destilovaná podle GOST 6709 — až 1000 cm;

— метол podle GOST 25664 — 1 g;

— siřičitanu sodného (sodík сернистокислый) bezvodý podle GOST 195 — 26 g;

— hydrochinon podle GOST 19627 — 5 gg

Roztok B:

— voda destilovaná podle GOST 6709 — až 1000 cm;

— uhličitan sodný (sodík oxid) bezvodý podle GOST 83 — 20 g;

— draslík бромид (draslík methyl) podle GOST 4160 — 1 roce

Před projevem roztoky a a B se mísí v objemovém proti 1:1.

Fixer:

— voda destilovaná podle GOST 6709 — až 1000 cm;

— тиосульфат sodíku podle GOST 244 — 300 g;

— siřičitanu sodného (sodík сернистокислый) bezvodý podle GOST 195 — 26 gg

4.3 Domácí použití проявителя a фиксажа jiných formulací, která omezují není kvalitní fotografické denně spektra.

4.4 Při zahájení spektra ve vysokofrekvenční indukční plazma

Plazmový spektrometr PS-4 firmy BAIRD (Nizozemsko) nebo podobné spotřebiče.

Argon podle GOST 10157.

Kyselina solná os.h. podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Standardní roztoky definované prvky.

Hydroxid sodný podle GOST 4328, kamenných masové koncentrace 200 g/dm.

Kyselina oxid podle GOST 4461, 1,49 g/cm.

Papír индикаторная kongo platné právní dokument.

5 Postup přípravy k provádění měření

5.1 Při zahájení spektra v дуговом vypouštění

Pro analýzu užívají obsazení vzorky, připravené pro provádění mechanických zkoušek.

Vystaveny дугового vypouštění vystavovat ploché торцевую nebo boční povrch vzorků a standardních vzorků.

Анализируемую povrch pečlivě ošetřené чистовым резцом na токарном obráběcích strojů s drsnosti povrchu ošetřené ne více než 2,5 mikronů podle GOST 2789, ostré hrany jsou odstraněny (odlepit фаску) a otřít бязью, navlhčenou ethanolem. Na povrchu vzorků není dovoleno dřezy, crack, non-metallic zapnutí a jiné vady.

Standardní vzorky o průměru 20 mm, délka 50 až 100 mm se připravují k analýze, stejně jako анализируемые vzorku.

Spektrální uhlíky — tyče o průměru 6 mm, které se použijí jako противоэлектродов, by měli být uvězněni na zkráceny kužel s úhlem při vrcholu je 60°±3°. Vrchol kužele by měla být срезана v rovině kolmé k ose tyče tak, aby vznikla hřiště o průměru (1,0±0,1) mm.

5.2 Při zahájení spektra ve vysokofrekvenční indukční plazma

Při určování masivní podíl vanadu, manganu, chromu, mědi, zirkonia, hliníku, molybdenu, cínu a hořčíku навеску houbovité (kovové) titan hmotnost 1,0 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 70 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a rozpustí zahřátím. Pak roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

Příprava standardních roztoků vzorků titanu tráví stejně jako analyzovaných vzorků.

V tom případě, když obsah definovaného prvku vychází z řady obsahů ve standardních vzorcích, a také při stanovení hořčíku syntetizovaný roztoky srovnání se připravuje zavedením standardních roztoků definovaných prvků v roztoku titanu zvýšené čistoty (obsah vanadu, manganu, chromu, mědi, zirkonia, hliníku, molybdenu, cínu a hořčíku — ne více než dolní limit určení touto metodou), vařené, stejně jako roztoky analyzovaných vzorků.

Při stanovení wolframu v kamenných titanu přidá 3−4 kapek kyseliny dusičné, упаривают to až do 40 cma neutralizují na papíře kongo roztokem hydroxidu sodného masové koncentrace 200 g/dmdo přechodu barvení papíru kongo z fialové na červenou. Poté se přidá 20 cmroztoku hydroxidu sodného v přebytek.

Získaný roztok se vaří po dobu 5 min, překládají v мерную baňky s kapacitou 200 cma doplní až po značku vodou. Pak se roztok filtruje přes filtr střední hustoty. Filtrát používají pro stanovení wolframu.

Syntetizovaný roztoky srovnání pro stanovení wolframu připravovány ředěním standardního roztoku wolframu masové koncentraci 1 g/dmdestilovanou vodou.

6 Postup měření

6.1 Při zahájení spektra v дуговом vypouštění

6.1.1 Při fotografické denně spektra

Měření na спектрографе tráví při osvětlení štěrbiny трехлинзовым nebo однолинзовым конденсором s plně otevřenou střední clonou. Pro vzrušení spektra atomů titanu a atomů vanadu, manganu, chromu, mědi, zirkonia, hliníku, molybdenu a cínu používají oblouk střídavého proudu s parametry výbojky: síla proudu — 6,0−10,0 A, čas pre-pečení — (10±1) s, čas expozice vybíráme v závislosti na citlivosti фотопластинок tak, aby se tvoří černý povlak analytických linek byly v oblasti přímé části характеристической křivka fotografické desky.

Analytické rozpětí — vzdálenost mezi povrchem vzorku a kuželkou uhelné противоэлектрода — by měl být 1,5−2,0 mm. Rozpětí měří podle vzoru metody stínové projekci, nebo na měřící stupnici отсчетного bubnu.

Není povoleno диафрагмирование zdroj světla vystupující hrany vzorku, оправами detailů конденсора nebo спектрографа.

Na stejné фотопластинке fotografoval v stejných podmínek jako standardní vzorky a vzorky ne méně než dvakrát.

6.1.2 Při fotovoltaické denně spektra

Měření se provádějí pomocí excitace spektra atomů titanu a atomů vanadu, manganu, chromu, mědi, zirkonia, hliníku, molybdenu a cínu oblouk střídavého proudu s parametry výbojky: síla proudu — 4,0−6,0; napětí napájecí sítě (220 v±10); fáze поджигания — 90°; frekvence těchto výbojů — 100 imp/s; bit indukčnost — 10 мкГн; čas pečení — 0; čas expozice — 50 s.

Analytické межэлектродный rozpětí 1,5−2,0 mm se instalují na měřící stupnici отсчетного buben nebo podle šablony.

6.2 Při zahájení spektra ve vysokofrekvenční indukční plazma

Měření na plazmový спектрометре provádějí za následujících podmínek vzrušení a denně spektra: výstupní výkon generátoru — 1,2−1,3 kw; doba integrace — 3 s; počet интеграций — 5; výška dohled nad okrajem křemenné hořáky — 16 mm; rychlost posuvu vzorku перистальтическим čerpadlem — 4 cm/min; tlak argon, транспортирующего sprej — 235 kpa; průtok argon dm/min:

транспортирующего sprej — 1,1,

плазмообразующего — 1,1,

chladící — 13,0.

6.3 Domácí použití dalších přístrojů, zařízení, materiálů, režimy vzrušení a denně spektra za předpokladu dosažení метрологических vlastnosti, které splňují požadavky této normy.

7 Zpracování výsledků měření

7.1 Masivní podíl vanadu, manganu, chromu, mědi, zirkonia, hliníku, molybdenu a cínu při práci na спектрографе určují, фотометрируя спектрограммы na микрофотометре.

Jako vnitřní standard se používají čáru titanu nebo pozadí vedle řádku.

Používají analytické čáry prvků, uvedené v tabulce 1.


Tabulka 1

V každé спектрограмме měření zčernání analytické párů spektrálních čar a výpočet rozdíl почернений analytické linie definovaného prvku a linie srovnání (nebo pozadí).

Podle získaných pro každého standardního vzorku hodnot výpočet střední rozdíl почернений .

Градуировочные grafika staví na souřadnicích , kde  — hmotnostní zlomek, vanadu, manganu, chromu, mědi, zirkonia, hliníku, molybdenu a cínu, která je uvedena v pase na standardní vzorek;  — průměrná hodnota rozdílu почернений analytické linky a linky srovnání (nebo pozadí).

Na ose úsečka kladou hodnoty , a osa ординат — příslušné hodnoty .

Na postavené градуировочным grafy zjišťují, že masivní podíl user-prvek

y.

7.2 Masivní podíl vanadu, manganu, chromu, mědi, zirkonia, hliníku, molybdenu a cínu při práci na fotovoltaických instalací se vzrušením spektra v дуговом vypouštění určují, provoz градуировочные grafiky v souřadnicích nebo , kde  — indikace výstupního měřicího přístroje.

Používají následující analytické čáry prvků (vlnová délka, nm):

Jako vnitřní standard se používají čáru titanu 294,83 nm.

7.3 Masivní podíl vanadu, manganu, chromu, mědi, zirkonia, hliníku, molybdenu, cínu, hořčíku a wolframu při práci na plazmový спектрометре určují, provoz градуировочные grafiky v souřadnicích

, (1)

kde  — je průměrná hodnota intenzity analytické linie v roztoku srovnání nebo v roztoku standardního vzorku;

 — intenzita analytické čáry v roztoku titanu zvýšené čistoty (obsah analyzované prvky ne více než spodní hranice určení).

Používají následující analytické čáry prvků (vlnová délka, nm):

7.4 Domácí použití dalších analytických linek a systémů souřadnic za předpokladu, více метрологических vlastnosti, které splňují požadavky této normy.

8 statistická odchylka měření

8.1 Rozdíl mezi výsledky dvou měření a výsledky dvou analýz, provedených v různých podmínkách, nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 2. Při tomto odchylka výsledků analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nepřesahuje hranice , se výše v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech

8.2 Periodické kontroly přesnosti výsledků spektrální analýzy se provádějí na základě porovnání získaných výsledků s výsledky analýzy, provádí chemickými metodami podle GOST 9853.7, GOST 9853.11-GOST 9853.16, GOST 9853.18-GOST 9853.20, nejméně však jednou za čtvrtletí.

Počet výsledků spektrální analýzy, řízené metody chemické analýzy, stanovit v závislosti na celkovém počtu příchozích vzorků, ale ne méně než 0,1% všech vzorků, dobře prodejné výrobky, přicházející do laboratoře za čtvrtletí.

Správnost výsledků analýzy je považován za uspokojivý, pokud na ne méně než 95% případů je splněna podmínka

, (2)

kde  — výsledek analýzy kontrolního vzorku získaný podle tohoto postupu;

 — výsledek analýzy stejného vzorku získané chemické metody;

a  — допускаемые rozdíl mezi výsledky analýzy, respektive pro spektrální a chemické metody.

8.3 Provozní kontrola správnosti se provádějí před začátkem směny, nebo současně s analýzou kterékoliv strany výrobních vzorků.

Pro provedení kontroly rozhodly dvě standardní vzorek s hodnotami podílu masové prvky, které se nacházejí v oblasti spodní a horní hranice rozsahu měření, a provádějí měření obsahu tohoto prvku v každém standardním vzorku. Pokud aspoň pro jednoho standardního vzorku, výsledek analýzy při operativní kontrole se liší od hodnoty masové podíl prvku v daném místě градуировочной vlastnosti více než 0,5provádějí úpravy градуировочной vlastnosti.

9 Požadavky na kvalifikaci

K provedení analýzy domácí спектроскопист kvalifikace nejsou nižší než 4 století výtok, který má II квалификационную skupinu na elektrické.