Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 9853.20-96

GOST 9853.20−96 Titan houba. Metoda pro stanovení vanadu


GOST 9853.20−96

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

TITAN HOUBA

Metoda pro stanovení vanadu

Sponge titanium. Method for determination of vanadium


ISS 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* V seznamu «Národní standardy», 2008
OAKS 77.120, 77.120.50 — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2000−07−01


Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105, Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

   
Název státu
Název národní orgán pro normalizaci
Ázerbájdžán Republika
Азгосстандарт
Bělorusko
Госстандарт Bělorusku
Republika Kazachstán
Госстандарт Republiky Kazachstán
Ruská Federace
Госстандарт Rusku
Turkmenistán
Hlavní státní inspekce Turkmenistánu
Ukrajina
Госстандарт Ukrajiny

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353 odst interstate standard GOST 9853.20−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

1 Oblast použití


Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení vanadu (při hromadné procento vanadu od 0,002% do 0,5%) v губчатом titanu, podle GOST 17746.

Metoda je založena na tvorbě ванадием (V) lakovaná na zeleno-žlutá barva фосфорно-вольфрамованадиевой гетерополикислоты a následné měření optické hustoty roztoku.

2 Normativní odkazy


V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití

GOST 84−76 Sodný kysličník 10-vodní. Technické podmínky

GOST 4197−74 Sodík азотистокислый. Technické podmínky

GOST 4199−76 Sodík тетраборнокислый 10-vodní. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4217−77 Draslík азотнокислый. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 6552−80 Kyselina ортофосфорная. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 18289−78 Sodík вольфрамовокислый 2-vodní. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 20490−75 Draslík марганцовокислый. Technické podmínky

GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků se provádějí podle GOST 23780.

3.3 Masovou podíl vanadu určují ze dvou навескам.

4 Prostředky měření a pomocné zařízení


Spektrometr typu СФ-46 nebo kolorimetr фотоэлектрический koncentrační typ CPK-2 nebo podobný přístroj.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия1,84 g/cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия, kamenných masové koncentrace 100 g/dmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina solná podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Sodný uhličitan vápenatý (sodný oxid) podle GOST 84.

Sodný тетраборат (sodík тетраборнокислый) podle GOST 4199.

Směs sodíku, uhličitan sodíku тетрабората ve vztahu 1:2.

Hyaluronová kyselina podle GOST 6552, разбавленная 1:2.

Vanad (V) oxid podle současného právní dokument.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, kamenných masové koncentraci 10 g/dmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия.

Draslík dusičnan (draslík азотнокислый) podle GOST 4217.

Draslík перманганат (draslík марганцовокислый) podle GOST 20490, kamenných masové koncentraci 50 g/dmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия.

Sodný hydroxid podle GOST 4328, kamenných masové koncentraci 10 g/dmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия.

Sodný dusitan (sodík азотистокислый) podle GOST 4197, kamenných masové koncentraci 10 g/dmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия.

Methyl orange na současnou právní dokument.

Ethanol (líh) rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Sodný вольфрамат (sodík вольфрамовокислый) podle GOST 18289, kamenných masové koncentraci 50 g/dmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия.

Standardní vzorky podle GOST 8.315.

Standardní roztok vanadu: 0,1785 g oxidu vanadu (V) se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияroztoku hydroxidu sodného. Roztok se neutralizuje kyselinou sírovou masové koncentrace 100 g/dmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияa приливают její přebytek až do vzniku žlutého zbarvení roztoku. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияa přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияstandardního roztoku obsahuje 0,0001 g vanadu.

5 Postup měření

5.1 Навеску vzorku hmotnost podle tabulky 1 je umístěn v platinovou šálek N 6, navlhčete vodou, приливают 10 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия, kyselina sírová, 10 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияфтористоводородной kyseliny a vedou rozpouštění při zahřátí.


Tabulka 1

             
Hmotnostní zlomek vanadu, % Hmotnost навески vzorku, g

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия

Od 0,002 do 0,025 vč. 2,0
50
Sv. 0,025 « 0,100 « 1,0
50
« 0,100 « 0,500 « 0,2
50



Po úplném rozpuštění навески kamenných упаривают sucho, a pak se opět navlhčete malým množstvím vody a упаривают sucho. Operaci opakovat dvakrát.

Suchý zbytek сплавляют při teplotě 1223 K se směsí uhličitanu sodného a тетрабората sodný s přídavkem (na konci špachtlí) dusičnan draselný. Плав leached vodou při zahřátí. Po úplném výluh do roztoku přidat několik kapek etanolu až do úplného odbarvení roztoku a využití manganu, nalezený v trakční, a nadále ohřev do 10 min

Roztok s sedimentu se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия, vychladlé na pokojovou teplotu, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a filtruje přes suchý filtr «bílá stuha» v suché baňce.

Аликвотную část filtrátu je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия, se přidá několik kapek methyl oranžovou a neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou (1:1) před příchodem růžové zbarvení roztoku, po kterém přidávají ještě 4 cm,ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияjejí přebytek. Pak do roztoku se přidá 5 kapek roztoku peroxidu vodíku a po kapkách roztok перманганата draslíku do stabilní růžové zbarvení. Přebytek перманганата draslíku ničí přidáním několika kapek roztoku sodíku dusitanů až do úplného odbarvení roztoku a přidá 1−2 kapky nadbytku, pečlivě перемешивая.

V kamenných приливают 2 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияroztoku kyseliny fosforečné, zředí vodou do objemu cca 80 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия, přidají 4 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияroztoku вольфрамата sodíku, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Po 20 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 440 nm v кювете tloušťce absorbující vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.

Množství vanadu spolehnout na градуировочному grafiku.

5.2 Pro budování градуировочного grafika v sedmi z osmi rozměrové vložky s kapacitou 100 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияje umístěn 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияstandardního roztoku, což odpovídá 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g vanadu. Roztok osmé baňky slouží roztokem kontrolní zkušeností.

Roztoky ve všech колбах zředí vodou do objemu cca 50 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия, neutralizuje na метиловому оранжевому kyselinou chlorovodíkovou (1:1), dávají přebytek její 4 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияa dále postupuje, jak je uvedeno v 5.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masám vanadu budují градуировочный plán.

6 Zpracování výsledků měření


Masivní podíl vanadu ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия, %, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия, (1)


kde ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия — hmotnost vanadu v roztoku vzorku, g;

ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия — celkový objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия;

ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия — hmotnost навески, g;

ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия — objem аликвотной části roztoku, vizГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия.

7 statistická odchylka měření

7.1 Rozdíl mezi výsledky měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия0,95) nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech

               
Hmotnostní zlomek vanadu Допускаемое rozpor mezi výsledky paralelních měření
Допускаемое rozdíl mezi výsledky analýzy

Limit chyby měření ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия

Od 0,0020 do 0,0060 vč. 0,0014
0,0015 0,0012
Sv. 0,0060 « 0,0250 « 0,0025
0,0028 0,0022
« 0,025 « 0,100 « 0,008
0,010 0,008
« 0,100 « 0,500 « 0,020
0,020 0,016

7.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok.

8 Požadavky na kvalifikaci


K provedení analýzy domácí chemik-analytik kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění.