Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 9853.2-96

GOST 9853.2−96 Titan houba. Metoda pro stanovení železa


GOST 9853.2−96

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

TITAN HOUBA

Metoda pro stanovení železa

Sponge titanium. Method for determination of iron content

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_______________
* V seznamu «Národní standardy» rok 2007 OAKS 77.120.50. -

Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2000−07−01


Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105, Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

   
Název státu
Název národního orgánu
standardizace
Ázerbájdžán Republika
Азгосстандарт
Bělorusko
Госстандарт Bělorusku
Republika Kazachstán
Госстандарт Republiky Kazachstán
Ruská Federace
Госстандарт Rusku
Turkmenistán
Hlavní státní inspekce Turkmenistánu
Ukrajina
Госстандарт Ukrajiny

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353-art interstate standard GOST 9853.2−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

4 OPLÁTKU GOST 9853.2−79

1 Oblast použití


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení železa (při hromadné podílu železa od 0,002% do 2,0%) v губчатом titanu, podle GOST 17746.

Metoda je založena na tvorbě barvené na oranžovo-červenou barvu komplexní sloučeniny dvojmocného železa s ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа-фенантролином nebo 2,2'-дипиридилом v слабокислой prostředí v přítomnosti titanu, удерживаемого v roztoku ve formě komplexní sloučeniny s vinné kyseliny, s následnou definicí optické hustoty roztoku.

2 Normativní odkazy


V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití

GOST 199−78 Sodík уксуснокислый 3-vodní. Technické podmínky

GOST 5456−79 Гидроксиламина hydrochlorid. Technické podmínky

GOST 5817−77 Kyselina víno. Technické podmínky

GOST 9656−75 Kyselina borová. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 13610−79 Železo карбонильное радиотехническое. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků se provádějí podle GOST 23780.

3.3 Masovou podíl železa určují ze dvou навескам.

3.4 Při budování градуировочного grafika každá градуировочная bod je postaven na střední арифметическому výsledky tří měření.

4 Prostředky měření a pomocné zařízení


Spektrometr typu СФ-46 nebo фотоэлектрический kolorimetr typ CPK nebo podobný přístroj.

Kyselina solná podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484, разбавленная 3:1.

Kyselina borová podle GOST 9656, krystalová.

Гидроксиламина hydrochlorid (гидроксиламин солянокислый) podle GOST 5456, kamenných masové koncentrace 100 g/dmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа.

ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа-фенантролина sulfát (ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа-фенантролин hydrogensíranu), kamenných masové koncentrace 2,5 g/dmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа.

2,2'-дипиридил, kamenných masové koncentrace 0,5 g/dmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа: 0,05 g 2,2'-дипиридила se rozpustí ve 100 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаvody s přídavkem 0,5 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаroztoku kyseliny chlorovodíkové molární koncentraci 0,1 mol/dmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа.

Acetát sodný (sodík уксуснокислый) 3-vodní podle GOST 199, kamenných masové koncentrace je 250 g/dmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа.

Kyselina víno podle GOST 5817, kamenných masové koncentrace 200 g/dmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа.

Standardní vzorky podle GOST 8.315.

Železo kovové repasované podle současného právní dokument nebo železo карбонильное a радиотехническое podle GOST 13610.

Индикаторная papír kongo platné právní dokument.

Standardní roztoky železa.

Roztok A: 0,100 g železa se rozpustí v 30 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) při zahřátí. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se hodí k použití během 3 měs.

1 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаroztoku A obsahuje 0,0001 g železa.

Roztok B: 10 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаroztoku B obsahuje 0,00001 g železa.

5 Postup měření

5.1 Навеску pre-отмагниченной vzorky s hmotností 0,5−1,5 g se umístí do plastového sáčku a sklenici s kapacitou 100−150 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа, приливают 30 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), přidat 1−2 kapky фтористоводородной kyseliny. Sklenici podává hodinová skla nebo skleněné воронкой a vedou rozpouštění.

Po rozpuštění навески přidat 1−2 g kyseliny borité, kamenných se pohybují v мерную baňky kapacitou podle tabulky 1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.


Tabulka 1

       
Hmotnostní zlomek železa, %
Hmotnost навески, g

Kapacita dimenzionální baňky (při разбавлении), cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа

Аликвотная část roztoku, cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа

Od 0,002 do 0,012 vč.
1,5
100
20
Sv. 0,012 «0,100 «
1,0
100
5
«0,10» 1,00 «
1,0
200
5
«1,0» 2,0 «
0,5
200
2



Аликвотную část roztoku podle tabulky 1 se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа, ředí do 20 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаvody, приливают 3 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаroztoku гидроксиламина, 5 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаroztoku kyseliny vinné. Roztok neutralizován na papíře kongo roztoku acetátu sodného do přechodu barvení papíru kongo z modré do fialové, po kterém приливают přebytek 1−2 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаroztoku se přidá 10 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаroztoku ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа-фенантролина (nebo 10 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаroztoku 2,2'-дипиридила), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Po 30 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 440 nm (s ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа-фенантролином) nebo 540 nm (s дипиридилом) v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Masivní podíl železa v trakční spolehnout na градуировочному графи

ku.

5.2 Síť градуировочного grafika

5.2.1 Pro budování градуировочного grafika při hromadné podílu železa od 0,002% do 0,13% v sedmi z osmi rozměrové vložky s kapacitou 100 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаje umístěn 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g železa. Roztok osmé baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

5.2.2 budování градуировочного grafika při hromadné podílu železa od 0,13% do 2,0% v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 100 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаje umístěn 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаstandardního roztoku A, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 g železa. Roztok sedmý baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

Roztoky ve všech колбах zředí vodou asi do 20 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа, přidá 3 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаroztoku гидрохлорида гидроксиламина, 5 cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железаroztoku kyseliny vinné a dále postupuje, jak je uvedeno v 5.1.

5.3 O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masy železa budují градуировочный plán.

6 Zpracování výsledků měření


Masivní podíl železa ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа, %, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа, (1)


kde ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа — hmotnost železa v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа — celkový objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа;

ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа — hmotnost навески, g;

ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа — objem аликвотной části roztoku vzorku, vizГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа.

7 statistická odchylka měření

7.1 Rozdíl mezi výsledky dvou měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа) nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech

       
Hmotnostní zlomek železa
Допускаемое rozpor mezi výsledky paralelních měření
Допускаемое
rozdíl mezi výsledky analýzy

Limit chyby měření ГОСТ 9853.2-96 Титан губчатый. Метод определения железа

Od 0,0020 do 0,0050 vč.
0,0015
0,0020
0,0016
Sv. 0.005 «0,010 « 0,003
0,004
0,003
«0,010» na 0,030 « 0,008
0,009
0,007
«0,030» 0,060 « 0,016
0,025
0,020
«0,060» 0,070 « 0,020
0,030
0,024
«0,070» 0,090 « 0,025
0,035
0,028
«0,090» 0,110 « 0,030
0,040
0,032
«0,110» 0,130 « 0,035
0,045
0,035
«0,130» 0,200 « 0,050
0,080
0,063
«0,200 a» 0,600 « 0,070
0,090
0,071
«0,600» 1,200 « 0,100
0,120
0,095
«1,20» 2,00 « 0,14
0,20
0,16

7.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Aa

8 Požadavky na kvalifikaci


K provedení analýzy domácí chemik-analytik kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění.