GOST 9853.17-96

• gost-985317-96.pdf (220.48 KiB)
  ГОСТ 9853.17-96

GOST 9853.17−96 Titan houba. Metoda pro stanovení palladia

GOST 9853.17−96

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN HOUBA

Metoda pro stanovení palladia

Sponge titanium.
Method for determination of palladium

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* V seznamu «Národní standardy», 2008
OAKS 77.120, 77.120.50 — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2000−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105, Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353-art interstate standard GOST 9853.17−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení palladia (při hromadné podílu palladia od 0,005% až 0,015%) v губчатом titanu, podle GOST 17746.

Metoda je založena na měření atomové absorpce palladia v электротермическом režimu атомизации při vlnové délce 247,6 nm.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B)

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 13462−79 Palladium a палладиевые slitiny. Značky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků se provádějí podle GOST 23780.

3.3 Masovou podíl palladia určují ze dvou навескам.

3.4 Při budování градуировочного grafika každá градуировочная bod je postaven na střední арифметическому výsledků dvou měření.

4 Prostředky měření a pomocné zařízení

Absorpční абсорбционный spektrometr, který je vybaven графитовым атомизатором.

Lampa spektrální dutý katodou na palladium.

Argon plynný podle GOST 10157.

Kyselina oxid podle GOST 11125.

Kyselina solná podle GOST 14261, 1,19 g/cm, a разбавленная 1:1.

Směs kyselin: jedna část kyseliny dusičné a tři díly kyseliny chlorovodíkové.

Palladium značky Pd 99,9 podle GOST 13462.

Standardní vzorky podle GOST 8.315.

Standardní roztoky palladia.

Roztok A: 0,1 g palladia jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmsměsi kyselin, mírně se zahřívá až do úplného rozpuštění, kondenzované do suché soli, приливают 5 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Operaci opakovat.

Suchý zbytek se rozpustí v 5 cmkyseliny chlorovodíkové, приливают 10 cmvody, zahřeje k varu a vaří po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g palladia.

Roztok B: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s až po značku a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g palladia.

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny динатриевая sůl (трилон B) podle GOST 10652, kamenných masové koncentraci 10 g/dm.

5 Postup měření

5.1 Навеску vzorku hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmkyselině chlorovodíkové a vedou rozpouštění při zahřátí, накрыв sklenici hodinová sklem a udržuje objem roztoku ve sklenici asi 20 cmpřidáním kyseliny chlorovodíkové.

Po úplném rozpuštění навески přidávají po kapkách азотную kyselinu do odbarvení roztoku a vaří 1−2 min Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 70 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), 5 cmroztoku трилона B, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro přípravu roztoku kontrolního zkušenosti ve sklenici s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 20 cmkyseliny chlorovodíkové, se zahřívá k varu, přidá 2−3 kapky kyseliny dusičné a vařte 1−2 min Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 70 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), 5 cmroztoku трилона B, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Tráví síť градуировочного grafika nebo градуирование přístroje při práci v automatickém re

жиме.

5.2 Při hromadné podílu palladia od 0,005% až 0,015% v šesti sklenic s kapacitou 100 cmje umístěn na 0,5 g houbovitý titan s obsahem palladia méně než 0,005% a tráví rozpouštění, jak je uvedeno v 5.1.

Roztoky převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm, v pěti ze šesti dimenzionální vložky приливают 2,5; 4,0; 5,0; 6,0; 7,5 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,25; 0,40; 0,50; 0,60; 0,75 mg/cmpalladia.

Roztok šestý baňky je roztok titanu.

Přikrýval s za všech šest baněk na 5 cmroztoku трилона B a roztok kyseliny chlorovodíkové (1:1) až po značku a promíchá.

5.2.1 Podáván v графитовую кювету pomocí микродозатора kapacitě 0,02 cmdůsledně kamenných kontrolního zkušenosti, roztok titanu a roztoky obsahující standardní roztok palladia, ve vzestupném pořadí koncentrace palladia. Měření atomové absorpce palladia tráví v režimu s электротермической атомизацией parametrů, uvedených v tabulce 1.


Tabulka 1

Ve fázi атомизации podání argon přestane.

Z hodnot atomové absorpce roztoků, které obsahují doplňky standardního roztoku palladia, вычитают hodnota atomové absorpce roztoku titanu. O dosažených hodnotách rozdílu atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям palladia (mg/cm) staví градуировочный harmonogram, v souladu s GOST 25086, kterou určují média koncentraci palladia v roztoku kontrolního zkušeností a v roztoku titanu.

5.3 Při práci přístroje v automatickém režimu se provádí jeho градуирование. Pro toho čtyři šálky s kapacitou 100 cmje umístěn навески houbovitý titan hmotnosti 0,5 g s obsahem palladia méně než 0,005% a tráví rozpouštění, jak je uvedeno v 5.1.

Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm. Ve třech ze čtyř dimenzionální baněk s roztoky titanu приливают 2,5; 5,0; 7,5 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,25; 0,50; 0,75 mg/cmpalladia.

Roztok čtvrté baňky je roztok titanu.

Přikrýval s všechny čtyři baňky na 5 cmroztoku трилона B, roztok kyseliny chlorovodíkové (1:1) až po značku a promíchá.

Roztok kontrolní zkušeností připravují, jak je uvedeno v 5.1.

5.3.1 V графитовую кювету pomocí микродозатора kapacitě 0,02 cmje vstřikován roztok titanu, pak se ve vzestupném pořadí koncentrace palladia roztoky, které obsahují doplňky standardního roztoku palladia, a tráví třídění přístroje.

Měření atomové absorpce palladia tráví v režimu podle 5.2.1.

5.4 Dále podáván v графитовую кювету roztoky kontrolní zkušeností a analyzovaného vzorku a provádějí měření atomové absorpce palladia v režimu podle 5.2.1.

Po každých 4−5 měření atomové absorpce se provádějí úklid графитовой кюветы: pomocí микродозатора podáván v кювету dávku vody o objemu 0,02 cma tráví атомизацию v režimu podle 5.2.1.

6 Zpracování výsledků měření

Masivní podíl palladia , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnostní koncentrace palladia v roztoku vzorku, mg/cm;

 — hmotnostní koncentrace palladia v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, pm,

7 statistická odchylka měření

7.1 Rozdíl mezi výsledky měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech

7.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Bi

8 Požadavky na kvalifikaci

K provedení analýzy domácí chemik-analytik kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění.