Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 9853.13-96

GOST 9853.13−96 Titan houba. Metoda pro stanovení cínu

GOST 9853.13−96

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

TITAN HOUBA

Metoda pro stanovení cínu

Sponge titanium. Method for determination of tin


ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* V seznamu «Národní standardy», 2008

OAKS 77.120, 77.120.50 — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2000−07−01


Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105, Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

   
Název státu Název národní orgán pro normalizaci
Ázerbájdžán Republika
Азгосстандарт
Bělorusko
Госстандарт Bělorusku
Republika Kazachstán
Госстандарт Republiky Kazachstán
Ruská Federace
Госстандарт Rusku
Turkmenistán
Hlavní státní inspekce Turkmenistánu
Ukrajina
Госстандарт Ukrajiny

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353-art interstate standard GOST 9853.13−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

1 Oblast použití


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení cínu (při hromadné podílu cínu od 0,005% do 0,02%) v губчатом titanu, podle GOST 17746.

Metoda je založena na vzdělávání v сернокислой prostředí při ph 3 koloidní roztok komplexní sloučeniny cínu (IV) s фенилфлуороном žluto-oranžové barvy a následné měření optické hustoty roztoku.

2 Normativní odkazy


V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití

GOST 61 až 75 Kyselina kyselé. Technické podmínky

GOST 199−78 Sodík уксуснокислый 3-vodní. Technické podmínky

GOST 2603−79 Aceton. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4165−78 Měď II сернокислая 5-vodní. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5817−77 Kyselina víno. Technické podmínky

GOST 7298−79 Гидроксиламин hydrogensíranu. Technické podmínky

GOST 10779−97 Alkohol polyvinyl. Technické podmínky

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 11293−89 Želatinu. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků se provádějí podle GOST 23780.

3.3 Masovou podíl cínu určují ze dvou навескам.

4 Prostředky měření a pomocné zařízení


Spektrofotometr nebo kolorimetr фотоэлектрический CPK-2.

Kyselina solná podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, ГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова1,84 g/cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова, a разбавленная 1:1, 1:3, 1:4, 1:9.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina chloru podle současného právní dokument, v kamenných masové koncentraci 300 g/dmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова.

Kyselina víno podle GOST 5817, kamenných masové koncentrace 200 g/dmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова.

Aceton podle GOST 2603.

Amoniak vodný podle GOST 3760, kamenných masové koncentrace je 250 g/dmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова.

Měď sulfát (měď сернокислая) podle GOST 4165, kamenných masové koncentraci 10 g/dmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова.

Гидроксиламина sulfát (гидроксиламин hydrogensíranu) podle GOST 7298, kamenných masové koncentrace 20 g/dmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова.

Тионалид na právní dokument, v kamenných masové koncentrace 20 g/dmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаna acetonu.

Промывная tekutina: roztok obsahující 1000 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаvody 10 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku тионалида masové koncentrace 20 g/dmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова.

Ethanol (líh) rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Фенилфлуорон (2, 6, 7-триокси-9-(dimethyl-аминофенил)-флуорон-6) podle platné právní dokument, v kamenných masové koncentrace 0,3 g/dmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова: 0,03 g фенилфлуорона se rozpustí v ethanolu, přidán 1 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku kyseliny sírové (1:1) a přikrýval s ethanolem až do objemu 100 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова. Roztok by měl mít růžovou barvu.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, kamenných masové, koncentrace 30 g/dmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова.

Alkohol polyvinyl podle GOST 10779, kamenných masové koncentraci 10 g/dmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаnebo jídlo želatina podle GOST 11293, kamenných média na koncentraci 5 g/dmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова, čerstvá.

Acetát sodný (sodík уксуснокислый) 3-vodní podle GOST 199.

Kyselina kyselé podle GOST 61, kamenných masové koncentrace 700 g/dmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова.

Vyrovnávací roztok s ph 3: 20 g acetátu sodného se rozpustí v 70 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаvody, filtrované v мерную baňky s kapacitou 200 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова, přibírají 48 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku kyseliny octové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Státní standardní vzorky podle GOST 8.315.

4-Нитрофенол podle současného právní dokument, v kamenných masové koncentraci 1 g/dmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова.

Standardní roztoky cínu.

Roztok A: 0,1 g cínu se rozpustí v 10 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаsírové a упаривают až do vzniku par kyseliny sírové. Zbytek je chlazen na teplotu místnosti, se rozpustí v 50 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku kyseliny sírové (1:9), se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова, přikrýval s roztokem kyseliny sírové (1:9) až po značku a promíchá; nevhodný k použití během 3 měs.

1 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku A obsahuje 0,0001 g cínu.

Roztok B: 2 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова, přikrýval s roztokem kyseliny sírové (1:9) až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku B obsahuje 0,000002 g cínu.

5 Postup měření

5.1 Навеску hmotnost 2 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 200 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова, se přidá 100 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), baňky podává hodinová skla nebo skleněné воронкой a zahřívá až do úplného rozpuštění навески, tím, že udržuje stálý objem stejným roztokem kyseliny chlorovodíkové.

Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají do sklenice s kapacitou 300 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова, se umístí na sklenici s roztokem na электроплиту a zahřívá k varu. Do roztoku se přidá po kapkách азотную kyselinu do zmizení fialové zbarvení, приливают 30 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku kyseliny sírové (1:1) a odpařené do vzniku par kyseliny sírové.

Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, обмывают stěny šálku vody, se umístí na sklenici s roztokem na электроплиту, упаривают až do vzniku par kyseliny sírové a nadále ohřev po 5 minutách

Roztok chlazen приливают 60−70 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаvody, 20 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku kyseliny vinné, zahřeje k varu a vychladlé na pokojovou teplotu.

Roztok neutralizován roztokem amoniaku na papíře kongo až сиреневой barvení papíru, приливают 1 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku síranu mědi, 5 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku síranu гидроксиламина, 25 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku kyseliny sírové (1:3) a přikrýval s vodou asi do 200 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова.

Roztok se zahřeje na zhruba 333 K a приливают 8 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku тионалида (pro depozice cínu) při plném míchání. Pro lepší koagulace kalu a úplné vylučování cínu kamenných pravidelně míchá a nechá na 10−12 hod.

Pak se roztok přefiltruje přes filtr «modrá páska», promytá sraženina na filtru 5−6 krát промывной kapalina, filtr sedimentu jsou umístěny ve sklenici, ve kterém vedli sedimentace cínu, приливают 20 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаkyseliny dusičné, 5 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku bělidla kyseliny, 4 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаkyseliny sírové ГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова1,84 g/cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова. Podává sklenici porcelánové hrnek a kamenných упаривают až do vzniku par kyseliny sírové.

Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, обмывают stěny šálku vody, znovu упаривают až do vzniku par kyseliny sírové a nadále ohřev po 5 minutách

Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 60−70 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаvody, 5 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku kyseliny vinné a zahřívá k varu.

Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, neutralizuje roztokem amoniaku na papíře kongo až сиреневой barvení papíru, приливают 3 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku síranu гидроксиламина, 25 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku kyseliny sírové (1:3) a přikrýval s vodou asi do 200 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова.

Roztok se zahřeje na zhruba 333 K, приливают 8 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku тионалида pro sekundární depozice cínu a dále postupuje, jak je popsáno výše, od operace depozice cínu do provozu dual odpařování kyseliny sírové.

Pak roztok chlazen приливают 40 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаvody, se zahřívá do rozpuštění soli, vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Аликвотную část roztoku 2 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаje umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова, se přidá 1−2 kapky roztoku 4-нитрофенола a neutralizují roztokem amoniaku do žluto-zelené zbarvení. Pak приливают po kapkách roztok kyseliny sírové (1:9) do odbarvení roztoku přidávají 1,4 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku kyseliny sírové (1:1), 5 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku peroxidu vodíku, 10 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаvyrovnávací malty, 5 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku поливинилового alkoholu nebo 2,5 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku želatiny a 1 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku фенилфлуорона. Roztok přikrýval s vodou až po značku a promíchá. 30−40 min měření optické hustoty roztoků při vlnové délce 490−510 nm.

Roztokem srovnání slouží p

аствор kontrolního zkušenosti.

5.2 Pro budování градуировочного grafika v pěti ze šesti dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаjsou umístěny 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 g cínu. V šesté baňky, roztok, který je roztokem kontrolní zkušenosti, приливают 1 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения оловаroztoku kyseliny sírové (1:9). Do všech baněk se přidá voda do objemu 20 cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова, 1−2 kapky roztoku 4-нитрофенола a neutralizují roztokem amoniaku do žluto-zelené zbarvení.

Dále se postupuje, jak je uvedeno v 5.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masám cínu budují градуировочный plán.

6 Zpracování výsledků měření


Masivní podíl cínu ГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова,%, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова, (1)


kde ГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова — hmotnost cínu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова — celkový objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова;

ГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова — hmotnost навески, g;

ГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова — objem аликвотной části roztoku vzorku, vizГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова.

7 statistická odchylka měření

7.1 Rozdíl mezi výsledky měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова0,95) nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

       
Hmotnostní podíl cínu Допускаемое rozpor mezi výsledky paralelních měření
Допускаемое rozdíl mezi výsledky analýzy

Limit chyby měření ГОСТ 9853.13-96 Титан губчатый. Метод определения олова

Od 0,005 do 0,020 vč. 0,002
0,003 0,002

7.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Aa

8 Požadavky na kvalifikaci


K provedení analýzy domácí chemik-analytik kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění.