GOST 9853.11-96

• gost-985311-96.pdf (188.15 KiB)
  ГОСТ 9853.11-96

GOST 9853.11−96 Titan houba. Metoda pro stanovení mědi

GOST 9853.11−96

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN HOUBA

Metoda pro stanovení mědi

Sponge titanium. Method for determination of copper

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* V seznamu «Národní standardy», 2008

OAKS 77.120, 77.120.50 — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2000−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105, Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353-art interstate standard GOST 9853.11−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení mědi (při hromadné podílu mědi od 0,0005% do 0,2%) v губчатом titanu, podle GOST 17746.

Metoda je založena na tvorbě komplexní sloučeniny mědi s диэтилдитиокарбаматом sodného v amoniaku prostředí s následným sestavením komplexu хлороформом a měřením optické hustoty extraktu.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití

GOST 859−78* Měď. Značky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 4517−87 Činidla. Metody přípravy podpůrných реактивов a roztoků, používaných při analýze

GOST 8864−71 Sodný N, N-диэтилдитиокарбамат 3-vodní. Technické podmínky

GOST 9656−75 Kyselina borová. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B)

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 20015−88 Chloroform. Technické podmínky

GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků se provádějí podle GOST 23780.

3.3 Masovou podíl mědi určují ze dvou навескам.

3.4 Při budování градуировочного grafika každá градуировочная bod je postaven na střední арифметическому výsledků dvou měření.

4 Prostředky měření a pomocné zařízení

Спектрофометр typu СФ-46 nebo kolorimetr фотоэлектрический koncentrační CPK-2, nebo podobný přístroj.

ph-metr ph 121.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Трилон B podle GOST 10652.

Voda бидистиллированная, vařené podle GOST 4517.

Amoniak vodný podle GOST 3760, kamenných masové koncentrace 100 g/dm.

Chloroform podle GOST 20015.

Měď značky M podle GOST 859.

Amonný citrát (amonný лимоннокислый) podle platné právní dokument, v kamenných masové koncentraci 300 g/dm.

Диэтилдитиокарбамат sodíku 3-vodní podle GOST 8864, kamenných masové koncentraci 1 g/dm(permanentka k použití 2−3 dny).

Ethanol (líh) podle GOST 18300.

Standardní vzorky podle GOST 8.315.

Standardní roztoky mědi.

Roztok A: 0,1 g mědi (čistota 99,95%) se rozpustí v roztoku kyseliny dusičné. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; roztok se hodí k použití během 3 měs.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g mědi.

Roztok B: 20 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g mědi.

5 Postup měření

5.1 Навеску hmotností 0,1−1,0 g umístěny v quartz sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 25 cmroztoku kyseliny sírové (1:1), po kapkách se přidá 1−2 cmфтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. Po úplném rozpuštění навески přidávají po kapkách азотную kyselinu do zmizení fialové zbarvení roztoku a ještě 2−3 kapky její přebytek, roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku.

Roztok chlazen tolerovat v plastovém sklenice s kapacitou 200 cm, se přidá 20 cmroztoku citrát amonný, 10 cmroztoku трилона B, po které se přidá malé porce amoniak vodný do ph 8,5.

Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, a převedeny do делительную trychtýř s kapacitou 250 cm. Приливают 10 cmroztoku диэтилдитиокарбамата sodný, 10 cmchloroformu a встряхивают po dobu 2 min Organická vrstva se oddělí v мерную baňky s kapacitou 25 cm, opakují экстракцию, čímž pokaždé na 5 cmchloroformu. Spojené extrakty v baňka doplní do značky хлороформом, promíchá a měří optická hustota roztoku při vlnové délce 440 nm a tloušťce absorbující vrstvy 10 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Množství mědi v trakční spolehnout na градуировочному gras

фику.

5.2 Pro budování градуировочного grafika v šesti ze sedmi plastových sklenic s kapacitou 200 cmje umístěn 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000005; 0,000010; 0,000030; 0,000050; 0,000100; 0,000200 g mědi. Roztok sedmé sklenice je roztokem kontrolní zkušeností. Všechny sklenice приливают 25 cmsírové, zředěné 1:1 a dále postupuje, jak je uvedeno v 5.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masy mědi budují градуировочный plán.

6 Zpracování výsledků měření

Masivní podíl mědi ,%, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost mědi v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

7 statistická odchylka měření

7.1 Rozdíl mezi výsledky měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

7.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Aa

8 Požadavky na kvalifikaci

K provedení analýzy domácí chemik-analytik kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění