Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 741.9-80

KÓD STANDARD SSSR

KOBALT

METODA PRO STANOVENÍ ARSENU

COBALT

Method for the determination of arsenic

GOST 741.9−80

Skupina В59

ОКСТУ 1709

(kód ОКСТУ zaveden Změnou N 1, kterou zadáte do akce Vyhláškou Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54)

Na oplátku GOST 741.9−69

Platnost

od 1 července 1981

do 1. července 1986

Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení arsenu od 0,0001 až 0,01%.

Metoda je založena na měření светопоглощения modré formy arsenu-deska komplexu při vlnové délce 610 nm po pre-pobočka arsenu соосаждением s гидроксидом železa a extrakce йодидного komplexu четыреххлористым s emisními povolenkami.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 741.1−80.

(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54)

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr jakéhokoliv typu.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84, hustotě 1,38 g/cm3 a разбавленная 1:1.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:3 a 1:10, roztoky 0,5 a 3 M.

(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54)

Kyselina solná podle GOST 14261−77, roztoky 1:1 a 9 M; kyselina solná čištěná od arsenu a obsahující 20 g/дм3 jodidu draselného.

(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Salicylovou čistí od arsenu takto: v 500 cm3 kyseliny chlorovodíkové se rozpustí 10 g jodidu draselného. Roztok se převede do делительную trychtýř s kapacitou 1 дм3, přidejte 25 cm3 tetrachlormethan a встряхивают po dobu 2 min Organické vrstvu po usazení vyhazovat. Přidejte dalších 25 cm3 tetrachlormethan, druhotné встряхивают 2 min a opět vyhazovat organické vrstvy. Čištění kyseliny tráví v den podání žádosti.

(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54)

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−72.

(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54)

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, перегнанный.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, roztok 10 g/дм3 v roztoku kyseliny sírové 3 M. Молибденовокислый amonný dvakrát перекристаллизовывают z спиртового roztoku: 70 g soli se rozpustí ve 400 cm3 horké vody a dvakrát přefiltruje přes hustý filtr. K раствору přidávají 250 cm3 ethanolu a po 1 h usazení krystaly unikal na nálevky Бюхнера. Získané молибденовокислый amonný rozpustí a znovu перекристаллизовывают. Krystaly se odfiltruje, promyje několikrát vodou, s lihem a sušené na vzduchu.

(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54)

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841−74, roztok 1,5 g/дм3.

(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54)

Гидразин — молибдатный roztok: v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybrány 50 cm3 roztoku молибденовокислого amonný, приливают 5 cm3 roztoku сернокислого amonného a přikrýval s až po značku vodou.

(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Železný prášek na GOST 9849−86.

(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Roztok dusíku / kysané železa: 1,00 g železného prášku se rozpustí ve 20 cm3 roztoku kyseliny dusičné, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 a přikrýval s až po značku vodou.

(odstavec zaveden Změnou N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

1 cm3 roztoku obsahuje 1 x gželeza.

(odstavec zaveden Změnou N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Sodný krystalický oxid podle GOST 84−76, nasycený.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, 1 M roztok.

(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54)

Draslík йодистый podle GOST 4232−74.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, 0,06 M roztok.

(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54)

Amonný chlorid podle GOST 3773−72, roztok 20 g/дм3

(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54)

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74, перегнанный.

Titan треххлористый na TU 6−09−01−756−88.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Odstavec vyloučen od 1. května 1992. — Změna N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800.

Oxid arsenu As (III).

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Standardní roztoky arsenu

Roztok A: 0,1320 g oxidu arsenu As (III) se rozpustí v 5 cm3 roztoku hydroxidu sodného, zředí vodou do objemu 50 cm3, приливают 6 cm3 0,5 M roztoku kyseliny sírové, které se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm3 a přikrýval s až po značku vodou.

(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

1 cm3 roztoku A obsahuje 2 x g arsenu.

(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Roztok B: 25 cm3 roztoku A jsou vybrány v мерную baňky s kapacitou 500 cm3 a přikrýval s až po značku vodou.

(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

1 cm3 roztoku B obsahuje: 1 x g arsenu.

(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску kobaltu se rozpustí v roztoku kyseliny dusičné při zahřátí. Hodnota навески a množství kyseliny dusičné v závislosti na masové podíl arsenu jsou uvedeny v tabulka. 1.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Tabulka 1

────────────────────────┬───────────────────┬─────────────────────

Hmotnostní zlomek arsenu, %│ Hmotnost навески, g │ Objem dusnatého

│ │ kyseliny, cm3

────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────────

Od 0,0001 do 0,0003 │10 │70

Sv. 0,0003 «0,0005 │5 │60

«0,0005» 0,001 │3 │50

«0,001» 0,002 │1 │30

«0,002» 0,005 │0,5 │25

«0,005» 0,01 │0,25 │25

(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54)

Rozpouštění probíhá šálky s kapacitou 500 cm3. Po rozpuštění навески objem roztoku se doplní vodou do 300 cm3, приливают 1 cm3 roztoku dusíku / kysané železa a vysrážený hydroxid železitý roztok amoniaku nebo nasyceným roztokem oxidu sodného při ph 3,5 — 4. Roztok s sedimentu se přivádí k varu a necháme na teplém místě 40 minut pro koagulace.

(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Sraženina odfiltruje, promyje roztokem chloridu amonného a переосаждают гидроксиды amoniakem. Vítězné sediment schválili na teplém místě 30 min, odfiltruje, promyje teplou vodou a rozpustí se v 25 cm3 kyseliny chlorovodíkové, zředěné 1:1, sběr filtrátu do kádinky, ve kterém tam byl sedimentace. Pro využití železa a arsenu ve sklenici přidejte po kapkách roztok треххлористого titanu do odbarvení roztoku a 1 — 2 kapky v přebytek.

(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Roztok se převede do делительную trychtýř s kapacitou 250 cm3, приливают trojnásobný objem vyčištěné koncentrované kyseliny chlorovodíkové, zvyšují 30 cm3 tetrachlormethan a extrahován po dobu 2 min Organická vrstva slije do jiné делительную cesty, a na prvním přidávají 15 cm3 tetrachlormethan a opakují экстракцию.

(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54)

Spojené organické extrakty prát v po dobu 20 s 20 cm3 9 M roztoku kyseliny chlorovodíkové, a pak na organická sloučenina vrstvě приливают 15 cm3 vody a tráví реэкстракцию arsenu v průběhu 2 min Poté se oddělí organická vrstva a opakují реэкстракцию za stejných podmínek. Vodní vrstvy se slévají v мерную baňky s kapacitou 50 cm3, přidat po kapkách roztok перманганата draslíku do více stabilní růžové zbarvení, které pak ničí, приливая z kapátka kamenných сернокислого hydrazinu. Pak přidejte 4 cm3 připravenou гидразинмолибдатного roztoku a baňky umístěny do vroucí vodní lázně na 15 min

(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54)

Roztok chlazen, přikrýval s až po značku vodou a měří светопоглощение roztoku při vlnové délce 610 nm. Jako roztok srovnání používají vodu.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Současně v členění provádějí kontrolní zážitek. Z nalezené hodnoty optické hustoty sledované roztoku вычитают hodnota светопоглощения roztoku kontrolního zkušenosti.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

Množství arsenu v анализируемом roztoku najdou na градуировочному plánu-upravené pro množství arsenu v roztoku kontrolního zkušenosti.

(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

3.2. Síť градуировочногоgrafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cm3 vybrány 0; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50; 3,00 cm3 standardního roztoku B, což odpovídá (0; 0,005; 0,010; 0,15; 0,020; 0,025; 0,030) x g arsenu, zředí vodou do 40 cm3 a dále v souladu s разд. 3.

O dosažených hodnotách светопоглощения a vhodně jim masám fosforu budují градуировочныйplán.

(p. 3.2 ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl arsenu (X) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde — hmotnost arsenu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

m — hmotnost навески kobaltu, g.

4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních definic, které charakterizují konvergence metody (d), a výsledky dvou testů, které charakterizují reprodukovatelnost metody (D), nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka. 2.

Tabulka 2

───────────────────────────┬──────────────────────────────────────

Hmotnostní zlomek arsenu, % │Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %

├───────────────────┬──────────────────

│ d │ D

───────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────

Od 0,0001 do 0,0003 vč.│ 0,00006 │ 0,00009

Sv. 0,0003 «0,0006» │ 0,0001 │ 0,0001

«0,0006» 0,0012 «│ 0,0002 │ 0,0002

«0,0012» 0,0030 «│ 0,0005 │ 0,0006

«0,003» 0,006 «│ 0,001 │ 0,001

«0,006» 0,010 «│ 0,002 │ 0,002

(§ 4.2 v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 09.01.1986 N 54, Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.11.1991 N 1800)