GOST 741.9-80
KÓD STANDARD SSSR
KOBALT
METODA PRO STANOVENÍ ARSENU
COBALT
Method for the determination of arsenic
GOST 741.9−80
Skupina В59
ОКСТУ 1709
(kód ОКСТУ zaveden Změnou N 1, kterou zadáte do akce Vyhláškou Госстандарта SSSR
Na oplátku GOST 741.9−69
Platnost
od 1 července 1981
do 1. července 1986
Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení arsenu od 0,0001 až 0,01%.
Metoda je založena na měření светопоглощения modré formy arsenu-deska komplexu při vlnové délce 610 nm po pre-pobočka arsenu соосаждением s гидроксидом železa a extrakce йодидного komplexu четыреххлористым s emisními povolenkami.
(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 741.1−80.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr jakéhokoliv typu.
(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84, hustotě 1,38 g/cm3 a разбавленная 1:1.
(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:3 a 1:10, roztoky 0,5 a 3 M.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Kyselina solná podle GOST 14261−77, roztoky 1:1 a 9 M; kyselina solná čištěná od arsenu a obsahující 20 g/дм3 jodidu draselného.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Salicylovou čistí od arsenu takto: v 500 cm3 kyseliny chlorovodíkové se rozpustí 10 g jodidu draselného. Roztok se převede do делительную trychtýř s kapacitou 1 дм3, přidejte 25 cm3 tetrachlormethan a встряхивают po dobu 2 min Organické vrstvu po usazení vyhazovat. Přidejte dalších 25 cm3 tetrachlormethan, druhotné встряхивают 2 min a opět vyhazovat organické vrstvy. Čištění kyseliny tráví v den podání žádosti.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Líh rektifikovaný podle GOST 18300−72.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Amoniak vodný podle GOST 3760−79, перегнанный.
Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, roztok 10 g/дм3 v roztoku kyseliny sírové 3 M. Молибденовокислый amonný dvakrát перекристаллизовывают z спиртового roztoku: 70 g soli se rozpustí ve 400 cm3 horké vody a dvakrát přefiltruje přes hustý filtr. K раствору přidávají 250 cm3 ethanolu a po 1 h usazení krystaly unikal na nálevky Бюхнера. Získané молибденовокислый amonný rozpustí a znovu перекристаллизовывают. Krystaly se odfiltruje, promyje několikrát vodou, s lihem a sušené na vzduchu.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841−74, roztok 1,5 g/дм3.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Гидразин — молибдатный roztok: v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybrány 50 cm3 roztoku молибденовокислого amonný, приливают 5 cm3 roztoku сернокислого amonného a přikrýval s až po značku vodou.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Železný prášek na GOST 9849−86.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Roztok dusíku / kysané železa: 1,00 g železného prášku se rozpustí ve 20 cm3 roztoku kyseliny dusičné, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 a přikrýval s až po značku vodou.
(odstavec zaveden Změnou N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
1 cm3 roztoku obsahuje 1 x gželeza.
(odstavec zaveden Změnou N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Sodný krystalický oxid podle GOST 84−76, nasycený.
Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, 1 M roztok.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Draslík йодистый podle GOST 4232−74.
Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, 0,06 M roztok.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Amonný chlorid podle GOST 3773−72, roztok 20 g/дм3
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74, перегнанный.
Titan треххлористый na TU 6−09−01−756−88.
(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Odstavec vyloučen od 1. května 1992. — Změna N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Oxid arsenu As (III).
(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Standardní roztoky arsenu
Roztok A: 0,1320 g oxidu arsenu As (III) se rozpustí v 5 cm3 roztoku hydroxidu sodného, zředí vodou do objemu 50 cm3, приливают 6 cm3 0,5 M roztoku kyseliny sírové, které se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm3 a přikrýval s až po značku vodou.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
1 cm3 roztoku A obsahuje 2 x g arsenu.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Roztok B: 25 cm3 roztoku A jsou vybrány v мерную baňky s kapacitou 500 cm3 a přikrýval s až po značku vodou.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
1 cm3 roztoku B obsahuje: 1 x g arsenu.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Навеску kobaltu se rozpustí v roztoku kyseliny dusičné při zahřátí. Hodnota навески a množství kyseliny dusičné v závislosti na masové podíl arsenu jsou uvedeny v tabulka. 1.
(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Tabulka 1
────────────────────────┬───────────────────┬─────────────────────
Hmotnostní zlomek arsenu, %│ Hmotnost навески, g │ Objem dusnatého
│ │ kyseliny, cm3
────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────────
Od 0,0001 do 0,0003 │10 │70
Sv. 0,0003 «0,0005 │5 │60
«0,0005» 0,001 │3 │50
«0,001» 0,002 │1 │30
«0,002» 0,005 │0,5 │25
«0,005» 0,01 │0,25 │25
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Rozpouštění probíhá šálky s kapacitou 500 cm3. Po rozpuštění навески objem roztoku se doplní vodou do 300 cm3, приливают 1 cm3 roztoku dusíku / kysané železa a vysrážený hydroxid železitý roztok amoniaku nebo nasyceným roztokem oxidu sodného při ph 3,5 — 4. Roztok s sedimentu se přivádí k varu a necháme na teplém místě 40 minut pro koagulace.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Sraženina odfiltruje, promyje roztokem chloridu amonného a переосаждают гидроксиды amoniakem. Vítězné sediment schválili na teplém místě 30 min, odfiltruje, promyje teplou vodou a rozpustí se v 25 cm3 kyseliny chlorovodíkové, zředěné 1:1, sběr filtrátu do kádinky, ve kterém tam byl sedimentace. Pro využití železa a arsenu ve sklenici přidejte po kapkách roztok треххлористого titanu do odbarvení roztoku a 1 — 2 kapky v přebytek.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Roztok se převede do делительную trychtýř s kapacitou 250 cm3, приливают trojnásobný objem vyčištěné koncentrované kyseliny chlorovodíkové, zvyšují 30 cm3 tetrachlormethan a extrahován po dobu 2 min Organická vrstva slije do jiné делительную cesty, a na prvním přidávají 15 cm3 tetrachlormethan a opakují экстракцию.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Spojené organické extrakty prát v po dobu 20 s 20 cm3 9 M roztoku kyseliny chlorovodíkové, a pak na organická sloučenina vrstvě приливают 15 cm3 vody a tráví реэкстракцию arsenu v průběhu 2 min Poté se oddělí organická vrstva a opakují реэкстракцию za stejných podmínek. Vodní vrstvy se slévají v мерную baňky s kapacitou 50 cm3, přidat po kapkách roztok перманганата draslíku do více stabilní růžové zbarvení, které pak ničí, приливая z kapátka kamenných сернокислого hydrazinu. Pak přidejte 4 cm3 připravenou гидразинмолибдатного roztoku a baňky umístěny do vroucí vodní lázně na 15 min
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Roztok chlazen, přikrýval s až po značku vodou a měří светопоглощение roztoku při vlnové délce 610 nm. Jako roztok srovnání používají vodu.
(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Současně v členění provádějí kontrolní zážitek. Z nalezené hodnoty optické hustoty sledované roztoku вычитают hodnota светопоглощения roztoku kontrolního zkušenosti.
(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Množství arsenu v анализируемом roztoku najdou na градуировочному plánu-upravené pro množství arsenu v roztoku kontrolního zkušenosti.
(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
3.2. Síť градуировочногоgrafika
V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cm3 vybrány 0; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50; 3,00 cm3 standardního roztoku B, což odpovídá (0; 0,005; 0,010; 0,15; 0,020; 0,025; 0,030) x g arsenu, zředí vodou do 40 cm3 a dále v souladu s разд. 3.
O dosažených hodnotách светопоглощения a vhodně jim masám fosforu budují градуировочныйplán.
(p. 3.2 ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl arsenu (X) v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost arsenu, naleznete na градуировочному grafiku, g;
m — hmotnost навески kobaltu, g.
4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních definic, které charakterizují konvergence metody (d), a výsledky dvou testů, které charakterizují reprodukovatelnost metody (D), nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka. 2.
Tabulka 2
───────────────────────────┬──────────────────────────────────────
Hmotnostní zlomek arsenu, % │Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %
├───────────────────┬──────────────────
│ d │ D
───────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────
Od 0,0001 do 0,0003 vč.│ 0,00006 │ 0,00009
Sv. 0,0003 «0,0006» │ 0,0001 │ 0,0001
«0,0006» 0,0012 «│ 0,0002 │ 0,0002
«0,0012» 0,0030 «│ 0,0005 │ 0,0006
«0,003» 0,006 «│ 0,001 │ 0,001
«0,006» 0,010 «│ 0,002 │ 0,002
(§ 4.2 v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR