GOST 741.14-80
KÓD STANDARD SSSR
KOBALT
METODY STANOVENÍ KADMIA
COBALT
Methods for the determination of cadmium
GOST 741.14−80
Skupina В59
ОКСТУ 1709
(kód ОКСТУ zaveden Změnou N 1, kterou zadáte do akce Vyhláškou Госстандарта SSSR
Na oplátku GOST 741.14−69
Platnost
od 1 července 1981
na 1. července 1986
Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный a фотометрический metody stanovení kadmia.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 741.1−80.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
2. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ
(od 0,0002 do 0,005%)
2.1. Metoda je založena na měření atomové absorpce kadmia v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 228,8 nm.
(n. 2.1 ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
2.2. Zařízení, činidla, roztoky
Spektrofotometr absorpční абсорбционный s opravou pozadí.
Zdroj záření pro kadmia.
Ацетилен podle GOST 5457−75.
Kyselina oxid podle GOST 3118−77, roztok 1:1.
Kobalt podle GOST 123−78 značky KOH; kamenných азотнокислого kobaltu: навеску kobaltu hmotnost 10,00 g se rozpustí v 70 cm3 kyseliny dusičné, kondenzované do vlhkých solí, ochlazuje a приливают 15 — 20 cm3 vody, zahřeje k rozpuštění soli. Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 a přikrýval s až po značku vodou.
1 cm3 roztoku obsahuje 0,1 g kobaltu.
Kadmium vysoké čistoty podle GOST 22860−77.
(první odstavec — šestý v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Standardní roztok kadmia.
Roztok A: 1,000 g kadmia se rozpustí ve 30 cm3 roztoku kyseliny dusičné 1:1, kondenzované do 3 — 5 cm3, chlazení, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 дм3, přikrýval s až po značku vodou a důkladně se míchá.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
1 cm3 roztoku A obsahuje g kadmia.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Roztok B: 10 cm3 roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm3, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
1 cm3 roztoku B obsahuje g kadmia.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Roztok V: 10 cm3 roztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm3, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
1 cm3 roztoku V g obsahuje kadmium.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
2.3. Provádění analýzy
Навеску kobaltu hmotnosti do 5,000 g hmotnost podílu od 0,0002 do 0,002%, 1,000 g hmotnost podílu od 0,002 až 0,005% se rozpustí v 50 — 30 cm3 roztoku kyseliny dusičné 1:1, kondenzované do vlhkých solí, mírně vychladlé, приливают 15 — 20 cm3 vody, se zahřívá do rozpuštění soli.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Získaný roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm3, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Jadernou абсорбцию kadmia v analyzovaných roztocích měří souběžně s градуировочными roztoky a roztoky kontrolní zkušeností v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 228,8 nm.
Koncentraci kadmia v анализируемом roztoku najdou na градуировочному grafiku s pozměňovacím návrhem na koncentraci kadmia v roztoku kontrolního zkušenosti.
(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
2.4. V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cm3 je umístěn 50 cm3 roztoku азотнокислого kobaltu, pak 0; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 7,50; 10,00 cm3 standardního roztoku V, což odpovídá (0; 0,05; 0;10; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00) g/cm3 kadmia a přikrýval s až po značku vodou. Získané roztoky se stříká do ohně ацетилен-vzduch v souladu s § 2.3.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям kadmia budují градуировочный graf s upraveným na hodnotu atomové absorpce градуировочного roztoku, ne obsahující kadmium.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám kadmia budují градуировочный plán.
2.5. Síť градуировочного grafika při hromadné podílu kadmia od 0,002 až 0,005%
V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cm3 umístěny 0; 1; 2,5; 5,0; 7,5; 10 cm3 standardního roztoku V, že odpovídá 0; 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100 mg kadmia, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.4.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
2.6. Zpracování výsledků
2.6.1. Masivní podíl kadmia (X) v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde C — koncentrace sledované roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm3;
V — objem фотометрируемого roztoku cm3;
m — hmotnost навески kobaltu, g.
(p. 2.6.1 v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
2.6.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních definic, které charakterizují konvergence metody (d), a výsledky dvou testů, které charakterizují reprodukovatelnost metody (D), nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
─────────────────────────────┬────────────────────────────────────
Hmotnostní zlomek kadmia, % │ Absolutní допускаемые nesrovnalosti,
│ %
├──────────────────────┬─────────────
│ d │ D
─────────────────────────────┼──────────────────────┼─────────────
Od 0,00010 až do 0,00020 vč.│0,00006 │0,00008
Sv. 0,00020 «0,00050» │0,00010 │0,00012
«0,0005» 0,0012 «│0,0002 │0,0002
«0,0012» 0,0020 «│0,0003 │0,0003
«0,0020» 0,0050 «│0,0004 │0,0004
(p. 2.6.2 v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA
(při hromadné podílu od 0,0001 až 0,002%)
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na měření светопоглощения komplexní sloučeniny kadmia s дитизоном při vlnové délce 510 nm po pre-pobočka экстракцией хлоридного komplexu kadmia хлороформным roztokem трибензиламина s následnou реэкстракцией.
(sp 3.1 v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
3.2. Zařízení, činidla a roztoky
Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu.
(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Kyselina oxid podle GOST 4461−77, roztok 3:2 a 0,5 M roztoku.
(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Kyselina solná podle GOST 3118−77, 2 M roztoku.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok 20 g/дм3.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zředěný 1:200.
Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok 400 g/дм3.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Draslík цианистый, roztoky 10 a 0,5 g/дм3 v roztoku hydroxid sodný 400 g/дм3.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Draslík-sodík виннокислый podle GOST 5845−79, roztok 250 g/дм3.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456−79, roztok 200 g/дм3.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Líh rektifikovaný podle GOST 18300−72.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Тимоловый modrá, roztok 1 g/дм3 v roztoku lihu 200 g/дм3.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Трибензиламин, roztok 80 g/дм3 v acetonu.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Chloroform podle GOST 20015−74, перегнанный.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) podle GOST 10165−79, roztoky 0,4, 0,08 a 0,04 g/дм3 v acetonu.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Pro přípravu roztoku дитизона 0,4 g/дм3 навеску hmotnost 0,04 g se rozpustí ve 40 cm3 chloroformu, převedeny do делительную trychtýř s kapacitou 500 cm3, приливают 200 cm3 amoniaku, zředěný 1:200, energicky встряхивают 1 — 2 min (дитизон skvrny vodní vrstva v oranžové barvě), je vyčerpaný organické vrstvy do druhé делительную trychtýř s kapacitou 200 cm3 a opakují экстракцию s 50 cm3 amoniaku, organické vrstvy vyhazovat. Vodní vrstva присоединяют k vodní vrstvě v první делительной nálevky a promyje 10 — 15 cm3 chloroformu.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
K vodní раствору приливают 100 cm3 chloroformu, okyselené s oxidem kyselinou chlorovodíkovou až do změny barvy vodní vrstvy z oranžové v zeleno-modré a встряхивают do odbarvení vodné vrstvy. Organická vrstva slije v делительную trychtýř s kapacitou 200 cm3, promyje vodou a filtruje přes suchý filtr do склянку z tmavého skla. Roztok se uchovává při 5 — 7 °C. Pro přípravu roztoku дитизона 0,08 g/дм3 40 cm3 roztoku дитизона 0,4 g/дм3 zředí na 200 cm3 хлороформом.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Pro přípravu roztoku 0,04 g/дм3 20 cm3 roztoku дитизона 0,4 g/дм3 zředí na 200 cm3 хлороформом.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Kadmium podle GOST 1467−77.
Standardní roztoky kadmia.
Roztok A: 1 g kadmia se rozpustí ve 30 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 3:2, ve sklenici s kapacitou 400 cm3, kondenzované do 3 — 5 cm3, chlazení, приливают 10 cm3 kyseliny chlorovodíkové a znovu kondenzované. Выпаривание opakují ještě dvakrát, приливая pokaždé na 10 cm3 kyseliny chlorovodíkové. K chlazené zbytku приливают 170 cm3 kyseliny chlorovodíkové. Kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 дм3, přikrýval s až po značku vodou a důkladně se míchá.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
1 cm3 roztoku obsahuje gkadmia.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Roztok B: 10 cm3 roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm3, přikrýval s až po značku 2 M roztokem kyseliny chlorovodíkové a promíchá.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
1 cm3 roztoku obsahuje gkadmia.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Roztok V: 5 cm3 roztok B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm3, přikrýval s až po značku 2 M roztokem kyseliny chlorovodíkové a promíchá.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
1 cm3 roztoku obsahuje gkadmia.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
3.3. Provádění analýzy
Навеску kobaltu hmotnost 1 g se rozpustí ve 20 cm3 směsi, solné dusnatého a kyseliny 3:1 na mírně vyhřívanou deskou, kamenných odpařené do více vlhkých solí. Выпаривание s přídavkem 10 cm3 kyseliny chlorovodíkové opakují třikrát. Potřetí roztok opatrně odpařené na teplé plotně sucho. Suchý zbytek se rozpustí v 10 cm3 2 M roztoku kyseliny chlorovodíkové, se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 150 — 200 cm3, обмывают sklenici 1 cm3 2 M roztoku kyseliny chlorovodíkové, přidávají se rovnat s vodním objemem kamenných трибензиламина (přísně dodržujeme poměr stran) a rázně встряхивают 1 min Organická fáze převádějí do jiné делительную trychtýř s kapacitou 200 cm3. K vodné fázi se přidá peer s vodním objemem objem roztoku трибензиламина a встряхивают 1 min Organické výtažky spojují. K vodné fázi se přidá 5 cm3 chloroformu, встряхивают 20 s, хлороформный vrstva присоединяют k organické fázi a vodní vrstva vyhazovat.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Pro реэкстракции kadmia k sjednocené organické fáze se přidá 15 cm3 0,5 M roztoku kyseliny dusičné, встряхивают cesty 1 min Organická vrstva slije do čisté делительную nálevky. Реэкстракт udržet.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
K organická sloučenina vrstvě приливают 10 cm3 0,5 M roztoku kyseliny dusičné, встряхивают делительную cesty 1 min, organické vrstvy odmítají a vodní присоединяют k první porce реэкстракта. K объединенному реэкстракту, se přidají 2 — 3 kapky indikátoru тимолового modré a jemně neutralizují roztokem žíravé натра až do vzniku žlutého zbarvení. Перемешивая roztok po přidání každého реактива, приливают 1 cm3 roztoku виннокислого draselný-sodný, 5 cm3 roztoku цианистого draslíku a 10 g/дм3, 1 cm3 roztoku гидроксиламина a 15 cm3 roztoku дитизона 0,08 g/дм3 trychtýř energicky встряхивают 1 min a vyčerpaný vrstva chloroformu v čisté делительную nálevky, obsahující 25 cm3 chlazené na 5 — 7 °C, kyseliny vinné. Экстракцию opakují s 10 cm3 дитизона a vyčerpaný organické fáze v делительную cesty od vinné kyseliny. Vodní fáze vyhazovat.
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Делительную nálevky, která víno hyaluronové a spojené organické extrakty, energicky встряхивают po dobu 2 min Хлороформный vrstva vyhazovat. Při třepání s vinné kyseliny дитизонат kadmia je zničen, a uvolněný дитизон získané хлороформом. Vodní vrstva se promyje 5 cm3 chloroformu, který je vyhazovat. K vodné fázi se přidá 0,25 cm3 roztoku гидроксиламина, 10 cm3 roztoku дитизона 0,04 g/дм3, 5 cm3 roztoku цианистого draselný 0,5 g/дм3 a встряхивают 1 min Roztok obsahující růžová дитизонат kadmia, přefiltruje přes vatový tampon v мерную baňky s kapacitou 25 cm3. Экстракцию opakovat 2 — 3 krát s 5 cm3 roztoku дитизона, filtrováním organické fáze do stejné мерную baňky (poslední dávka chloroformu musí být bezbarvý).
(v ред. Změny N 1, vstoupila v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Objem roztoku v dimenzionální baňka doplní do značky хлороформом a měří светопоглощение roztoku při vlnové délce 510 nm.
(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Jako roztok srovnání chloroform používají.
Množství kadmia v анализируемом roztoku najdou na градуировочному grafiku s pozměňovacím návrhem na množství kadmia v roztoku kontrolního zkušenosti.
(v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
3.4. Síť градуировочного grafika
V делительные vtoky kapacitou 100 cm3 vybrány 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 6,00; 8,00; 10,00 cm3 standardního roztoku V, což odpovídá (0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,010; 0,012; 0,016; 0,020) g kadmia, doplní objem roztoků roztokem kyseliny chlorovodíkové do 10 cm3, приливают obdobné množství roztoku трибензиламина a dále v souladu s § 3.3.
Jako roztok srovnání chloroform používají. O dosažených hodnotách светопоглощения a vhodně jim masám kadmia budují градуировочный graf s upraveným na hodnotu светопоглощения градуировочного roztoku, ne obsahující kadmium.
(n. 3.4 v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
3.5. Zpracování výsledků
3.5.1. Masivní podíl kadmia (X) v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost kadmia, naleznete na градуировочному grafiku, g;
m — hmotnost навески kobaltu, g.
3.5.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních definic, které charakterizují konvergence metody (d), a výsledky základní a opakované analýzy, charakterizující opakovatelnost metody (D), nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
(n. 3.5.2 v ред. Změny N 2, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
