GOST 28473-90

• gost-28473-90.pdf (274.85 KiB)
  ГОСТ 28473-90

GOST 28473−90 Litina, ocel, ферросплавы, chrom, mangan, kovové. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 28473−90

Skupina В39

INTERSTATE STANDARD

LITINA, OCEL, ФЕРРОСПЛАВЫ, CHROM, MANGAN, KOVOVÉ

Obecné požadavky na metody analýzy

Iron, steel, ferroalloys, metal chromium and metal manganese.
General requirements for methods of analysis

ISS 77.040.30
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1991−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

V. P. Замараев, Pan.A.Панарина M. S. Дымова, Rv Dv Малинина, V. R. Абабков, Aa, Aa, Cukry, L. H. Дмитрова, V. V. Степановских, Oe. H. Котляревская

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 23.03.90 N 526

3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 463−86, ART CODE 487−77

4. NA OPLÁTKU GOST 20560−81, GOST 27349−87, GOST 2604.0−77

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Omezení platnosti zrušena Vyhláškou Госстандарта SSSR od 03.06.91 N 776

7. REEDICE

1. Tato norma stanovuje obecné požadavky na chemické a fyzikálně-chemické metody analýzy litiny, oceli, feroslitina, chrom a mangan kovový.

2. Odběr a příprava vzorků surového železa, oceli, feroslitina, chrom a mangan kovový tráví podle GOST 7565, GOST 17260 a na normativní-technická dokumentace, na konkrétní produkty.

3. Pro provádění analýz je používán:

válce, мензурки, baněk a zkumavek podle GOST 1770;

бюретки, pipety podle GOST 29251, GOST 29227;

nádobí a zařízení, skleněné podle GOST 25336;

porcelánové kelímky, лодочки atd. podle GOST 9147;

kelímky a šálky z platiny podle GOST 6563;

nádobí z стеклоуглерода značky SU-2000;

стандартизованные prostředky měření analytického signálu;

činidla kvalifikace není nižší, než je «čistý pro analýzu» (včetně ad a);

další prostředky měření s метрологическими vlastnostmi, zařízení s technickými vlastnostmi není horší standardizované nástroje pro měření, druhou petriho misku, поверенную podle GOST 8.234, stejně jako činidla na kvalitu nižší než výše uvedené.

Aplikace реактивов vyšší kvalifikaci nebo nižší kvalifikace by mělo být uvedeno v příslušných normách na analytické metody.

4. Kovy používané pro přípravu standardních roztoků, musí obsahovat hlavní kovové minimálně 99,9%.

5. Pro přípravu vodných roztoků реактивов a pro provedení analýz uplatňují destilovanou vodu podle GOST 6709 nebo деинозированную vodu, na kvalitu není níže uvedeno v normě, pokud nejsou uvedeny další požadavky standardů na analytické metody.

6. Při vaření реактивов roztoků a provádění analýzy po každém přidání реактивов roztok se míchá.

7. Koncentraci roztoků vyjadřují:

hmotnostní koncentrace je g/dm, g/cm;

molární koncentrace — mol/dm;

molární koncentrace ekvivalentu (normálnosti) — mol/dm(ng);

hmotnostní zlomek (hmotnost látky v gramech, připsaný k 100 g roztoku nebo na 100 g hmoty), %;

objemový podíl (množství látky v kubických centimetrech, отнесенный 100 cmroztoku, plynové směsi), %.

Obsah látky v roztoku je vyjádřena hustota, g/cm.

Obsah definovaného prvku v чугуне, oceli, ферросплавах a kovů vyjadřují masové podíl, %

8. V termínech «разбавленная 1:1, 1:2, a tak dále» a notace «(1:1), (1:2) a tak dále," první čísla ukazují velké části разбавляемого реактива (např. koncentrované kyseliny), za druhé — objemová část rozpouštědla (např. vody).

Pokud v normě není uvedena koncentrace kyseliny nebo vodného roztoku amoniaku, pak platí концентрированную kyseliny nebo koncentrovaný vodný roztok amoniaku.

9. Pojmy «pokojové teplotě", «teplé" nebo «teplá" voda (nebo roztok) znamenají, že kapalina má teplotu, respektive více než 15−25, 40−75 a nad 75 °C (GOST 27025).

10. Při титриметрическом analýze masové koncentraci титрированного roztoku na определяемому položku nastavit ve třech навескам nebo аликвотным částí původní hmoty. Aritmetický průměr tří výsledků округляют až čtyři platné číslice.

Masivní koncentrace standardního roztoku připraveného z kovu nebo chemické látky, stanovují ne méně než tři навескам původní hmoty.

Domácí instalovat masivní koncentraci standardních roztoků standardní vzorky, pokud je to stanoveno v normě na metody stanovení prvku.

11. Vážení навески vzorky srážek, kovů a chemických látek pro přípravu standardních roztoků provádějí na laboratorních vahách obecné určení podle GOST 24104* 2 platové třídy přesnosti s nejvyšším limitem vážení do 200 g nebo na jiných vahách, které splňují stanovené požadavky. V normách na metody analýzy stanoví váhy s nějakou přesností vážení навесок, плавней, jejich směsi, ukazatelů a jiných látek.
________________
* Od 1. července 2002 do akce GOST 24104−2001.

12. Při používání instrumentální metody analýzy je třeba volit optimální podmínky měření analytického signálu, která poskytuje potřebnou citlivost a přesnost v závislosti na použité metody, typu zařízení, definovaného prvku a masivní podíl na jeho analyzovaného trakční.

13. Градуировочный plán vybudovat v systému pravoúhlých souřadnic:

na ose úsečka kladou číselnou hodnotu mediální koncentrace, hmotnost podílu nebo hmotnost prvku v určitém objemu roztoku;

na ose ординат — hodnotu analytického signálu, hodnota parametr nebo funkci od něj.

Podmínky přípravy roztoků pro měření analytického signálu a způsob budování градуировочного grafika uvádějí ve standardu na metody hromadné podílu prvku. Kontrola градуировочного grafika provádějí současně s provedením analýzy v souladu s požadavky normy na metody hromadné podílu prvku. Domácí používat градуировочную funkci, což je rovnice градуировочного grafika, ale také používat metodu porovnávání analytického signálu vzorku s analytickými signál standardního roztoku definovaného prvku nebo standardního roztoku vzorku, pokud je to stanoveno v normě na metody hromadné podílu prvku.

14. Třídění automatických analyzátorů tráví na standardní vzorky a na umělý смесям, имитирующим složení анализируемый materiál, nebo na standardní растворам v souladu s pokyny normy na analytické metody.

15. Masivní podíl prvku v trakční a standardním vzorku určují ve dvou paralelních навесках.

Při расхождении paralelních stanovení výše povoleném hodnot, регламентированных metody analýzy, analýza vzorku tráví ve třech paralelních навесках.

Současně s provedením analýzy ve stejných podmínkách provádějí kontrolní zážitek pro provedení příslušné změny v výsledek analýzy.

Domácí při tom krátkém analýz při použití stejných реактивов za stejných podmínek provádět nejméně jednou za směnu kontrolní zážitek pro provedení v výsledek analýzy příslušné změny.

Počet kontrolních zkoušek, musí odpovídat počtu paralelních stanovení při analýze vzorku.

16. S cílem kontroly tolerance výsledku analýzy zkoušeného vzorku alespoň jednou za směnu ve stejných podmínkách tráví analýza standardního vzorku ve dvou (třech) навесках. Pro kontrolu si vybrat standardní vzorek s chemickým složením, odpovídajícím požadavkům normy na metody analýzy tohoto prvku.

17. Za výsledek analýzy vzorek nebo standard vzorek berou aritmetická střední hodnota dvou (třech) paralelních definic s ohledem na průměrné hodnoty aritmetického dvou (třech) paralelních výsledků kontrolní (dvouhra) zkušenosti.

18. Přesnost výsledku analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nesmí překročit limit (aplikace 1, 2), uvedeného v příslušné normě na analytické metody, pokud jsou splněny následující podmínky:

18.1. Rozdíl mezi výsledky dvou (třech) paralelních stanovení nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty () (aplikace 1, 2), uvedeného v příslušné normě na analytické metody. Расхождением mezi výsledky tří paralelních měření je rozdíl mezi největší a nejnižšími hodnotami paralelní definice.

18.2. Воспроизведенное ve standardním vzorku význam masové podíl prvku nesmí lišit od аттестованного více než допускаемое (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,85) hodnota (aplikace 1, 2), uvedený v příslušné normě na analytické metody.

18.3. Při nesplnění jedné z výše uvedených podmínek provádějí opakované analýzy. Pokud se i při opakované analýze, požadavky na přesnost výsledků nejsou splněny, pak se výsledky analýzy uznávají nevěrní, analýza končí na identifikaci a odstranění příčin, které porušují normální průběh analýzy.

18.4. Rozdíl mezi těmito dvěma průměrnými výsledky analýzy, získané v různých podmínkách (například při внутрилабораторном kontrole reprodukovatelnost) nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty (aplikace 1, 2) výše v příslušné normě na analytické metody.

19. Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, a že odpovídající hodnota tolerance .

20. Při absenci standardního vzoru kontrolu tolerance výsledku analýzy provádějí metodou doplňků nebo analýzou syntetických směsí.

21. Kontrola chyb na výsledek analýzy metodou doplňků provádějí nálezem masivní podíl definovaného prvku v анализируемом materiálu po přidání příslušné навески čistého kovu nebo аликвотной části standardního roztoku této složky k навеске sledované materiálu k analýze. Hodnotu doplňky volí tak, aby se zachovalo optimální podmínky analýzy. Tráví definice tohoto prvku v trakční po zavedení stravy. Hodnotu doplňky volí tak, aby se zachovalo optimální podmínky pro provádění analýzy, stanovená určitým standardem na analytické metody. Tráví definice tohoto prvku v trakční po zavedení stravy. Hodnotu stravy počítá jako rozdíl mezi nacházející se hodnota masové podíl prvku v trakční s příměsí a bez doplňků.

Chyba výsledek analýzy nepřekračuje limit , pokud pro vzorky a vzorky s přídavkem splněny podmínky § 18.1, a také, pokud naleznete množství doplňků se liší od předpokládaného ne více než , kde a poplatek z příslušné normě metody analýzy pro hodnoty masové podíl sledovaného prvku v trakční a trakční s příměsí.

22. Kontrola tolerance je výsledek analýzy na umělý смесям provádějí prostřednictvím přehrávání hodnoty podílu masové definovaného prvku, zadané v této směsi. Definice masové podíl sledovaného prvku v syntetické směsi provádějí současně s analýzou vzorků se stejným počtem paralelních definic stanovených metodikou analýzy.

Chyba výsledek analýzy nepřekračuje limit , pokud pro syntetické směsi je splněna podmínka § 18.1, a také, pokud воспроизведенное význam masové podíl prvku v syntetické směsi se liší od zadané ve směsi více než o částku , vzít z příslušného standardu na analytické metody.

PŘÍLOHA 1
Referenční

PŘÍLOHA 2 (referenční). VZOREC PRO VÝPOČET NORMY A PŘEDPISY TÝKAJÍCÍ SE KONTROLY TOLERANCE VÝSLEDKŮ KVANTITATIVNÍ CHEMICKÉ ANALÝZY (КХА)

PŘÍLOHA 2
Referenční

1. =2,2(доверительная pravděpodobnost 0,95)

2. =2,3(доверительная pravděpodobnost 0,95)

3. =2,8(доверительная pravděpodobnost 0,95)

4. =1,44(доверительная pravděpodobnost 0,95)

5. =2,77(доверительная pravděpodobnost 0,95)

kde  — нормированное hodnota průměrné квадратического náhodné složky chyby výsledků КХА, popisující reprodukovatelnost výsledků analýzy.


Text dokumentu сверен na:
oficiální vydání
Litina. Značky. Technické podmínky.
Metody analýzy: So. ГОСТОв. -
M: IPK Vydavatelství norem, 2004