GOST 26252-84
GOST 26252−84 Prášek ниобиевый. Technické podmínky (se Změnou N 1)
GOST 26252−84
Skupina В56
KÓD STANDARD SSSR
PRÁŠEK НИОБИЕВЫЙ
Technické podmínky
Niobium powder. Specifications
OKP 17 9531
Platnost je od 01.01.86
do 01.01.92*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 3−93 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 5/6, 1993). — Poznámka výrobce databáze.
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
Ga Av Елютин, Tj. N. Чукальский, V. M. Mikhaylov, Pan.S.Воробьева, V. Ga Агапова, 3.X.Ялалтдинова
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo odstavce, pododstavce |
| GOST 12.1.044−89 |
2.3 |
| GOST 12.4.013−85 |
2.5 |
| GOST 12.4.034−85 |
2.5 |
| GOST 83−79 |
4.2.1, |
| GOST 195−77 |
4.2.1, |
| GOST 244−76 |
4.6.1.1, |
| GOST 427−75 |
4.6.2.2 |
| GOST 2991−85 |
5.1 |
| GOST 3282−74 |
5.1 |
| GOST 3560−73 |
5.1 |
| GOST 3773−72 |
4.2.1 |
| GOST 4160−74 |
4.2.1, |
| GOST 4331−78 |
4.2.1 |
| GOST 4467−79 |
4.2.1, |
| GOST 4470−79 |
4.2.1 |
| GOST 4526−75 |
4.2.1 |
| GOST 5044−79 |
5.1 |
| GOST 5072−79 |
4.4.3.2, |
| GOST 5644−75 |
4.3.2.1 |
| GOST 6259−75 |
4.6.2.2 |
| GOST 6563−75 |
4.3.1.1 |
| GOST 6613−86 |
4.6.1.1, 4.5.1 |
| GOST 9428−73 |
4.3.1.1 |
| GOST 10354−82 |
4.1.2, 5.1 |
| GOST 10691.1−84 |
4.2.1 |
| GOST 14192−77 |
5.2 |
| GOST 14261−77 |
4.3.2.1 |
| GOST 16539−79 |
4.3.1.1 |
| GOST 17811−78 |
5.1 |
| GOST 18300−87 |
4.2.1, |
| GOST 18385.1−79-GOST 18385.4−79 |
4.3 |
| GOST 18573−86 |
5.1 |
| GOST 19433−88 |
5.2 |
| GOST 19627−74 |
4.2.1, |
| GOST 21140−88 |
5.1 |
| GOST 21650−76 |
5.3 |
| GOST 21907−76 |
4.2.1 |
| GOST 22662−77 |
4.6.1, |
| GOST 22720.1−77 |
4.3 |
| GOST 22720.3−77 |
4.3 |
| GOST 22720.4−77 |
4.3 |
| GOST 23463−79 |
4.2.1, 4.3.1, |
| GOST 23620−79 |
4.4.2.2, |
| GOST 24597−81 |
5.3 |
| GOST 25664−83 |
4.3.1.1, |
| GOST 25750−83 |
5.1 |
| GOST 26381−84 |
5.3 |
| GOST 27544−87 |
4.4.3.2, |
5. Platnost prodloužena až
6. REEDICE (prosinec rok 1989) se Změnou N 1, schválené v červnu 1988 (ИУС 11−88)
Tato norma se vztahuje na ниобиевый prášek, určený pro výrobu kondenzátorů, легирования slitiny a pro jiné účely.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1. TECHNICKÉ POŽADAVKY
1.1. Ниобиевый prášek by měl изготовляться v souladu s požadavky této normy na technologickou dokumentací schválenou v řádném termínu.
1.2. Ниобиевый prášek rozdělit na chemické složení — na značky НбП-a, НбП-b a НбП; na гранулометрическому složení — I, II, III a IV třídy.
Symbolická prášku, kódy OKP jsou uvedeny v tabulka.1.
Tabulka 1
| Třída |
Značka |
Kód OP |
Oblast použití |
| I |
НбП-1a |
17 9531 0011 03 |
Výroba různých typů kondenzátorů |
| НбП-1б |
17 9531 0012 02 |
||
| II |
НбП-2a |
17 9531 0021 01 |
|
| НбП-2б |
17 9531 0022 00 |
||
| III |
НбП-3a |
17 9531 0031 10 |
|
| НбП-3b |
17 9531 0032 09 |
||
| IV |
НбП-4 |
17 9531 0041 08 |
Легирование ráfky a jiné účely |
1.3. Chemické složení ниобиевого prášku musí odpovídat normám uvedených v tabulka.2.
Tabulka 2
| Značka |
Hmotnostní zlomek nečistot, %, ne více | |||||||||
| tantal |
titan |
křemík |
železa |
závětí- фрама |
молиб- dena |
dusíku |
uhlí- druh |
sladké a kyselé druh |
voda- druh | |
| НбП-a |
0,06 |
0,001 |
0,003 |
0,003 |
0,003 |
0,003 |
0,02 |
0,005 |
0,2 |
0,002 |
| НбП-b |
0,10 |
0,001 |
0,003 |
0,003 |
0,005 |
0,005 |
0,02 |
0,01 |
0,2 |
0,01 |
| НбП |
0,12 |
0,004 |
0,01 |
0,01 |
0,01 |
0,01 |
0,02 |
0,02 |
0,15 |
- |
Pokračování tabulka.2
| Značka |
Hmotnostní zlomek nečistot, %, ne více | |||||||
| nikl |
hliníku |
hořčík |
mangan |
kobalt |
cín |
měď |
zirkon | |
| НбП-a |
0,001 |
0,002 |
0,001 |
0,001 |
0,001 |
0,001 |
0,003 |
0,001 |
| НбП-b |
0,001 |
0,002 |
0,001 |
0,001 |
0,001 |
0,001 |
0,003 |
0,001 |
| НбП |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
Poznámky:
1. Hmotnostní zlomek příměsi niklu, hliníku, hořčíku, manganu, kobaltu, cínu, mědi, zirkon je zajištěna technologií.
2. Pro prášek III třídy hmotnostní zlomek kyslíku musí být větší než 0,3%.
1.4. Velikosti zrn, допускаемые odchylky na крупности a měrná povrch ниобиевого prášku musí odpovídat normám uvedených v tabulka.3.
Tabulka 3
| Třída |
Velikost zrna, µm | Допускаемые odchylky na крупности prášku |
Měrná povrch cm | ||
| um |
% tělesné strany, ne více |
na zařízení АДП-1 |
na zařízení T-3 | ||
| I |
40−63 |
Méně než 40 |
10 |
200−300 |
250−350 |
| Více než 63, ale ne více než 100 |
10 |
||||
| II |
10−63 |
Méně než 10 |
8 |
300−550 |
350−570 |
| Více než 63, ale ne více než 100 |
8 |
||||
| III |
10−40 |
Méně než 10 |
8 |
460−650 |
570−800 |
| Více než 40, ale ne více než 100 |
8 |
||||
| IV |
40−1000 |
Méně než 40 |
10 |
- |
- |
| Více než 1000 |
10 |
||||
Poznámky:
1. Hmotnostní zlomek frakce +100 mikronů pro prášky, všechny třídy musí být ne více než 0,5%.
2. Na žádost spotřebitele domácí výrobu ниобиевый prášek 1. třídy s допускаемыми zdravotním postižením na крупности prášek — 8%.
1.2−1.4. (Upravená verze, Ism. N 1).
1.5. Tvar částic pro všechny třídy prášek — осколочная.
2. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST
2.1. Ниобиевый prášek v ovzduší životní prostředí a odpadních vodách toxické sloučeniny nebude tvořit.
2.2. Ниобиевый prášek má na lidské tělo общетоксическое фиброгенное akce.
2.3. Ниобиевый prášek patří do skupiny трудновоспламеняемых hořlavých látek podle GOST 12.1.044−89.
Nižší koncentrační limit, problémy аэровзвеси ниобиевого prášku НКПВ je 308 g/m.
Teplota problémy аэровзвеси — 520 °C.
Při absenci nachází blízko otevřeného ohně nebo jiných zdrojů tepla, které je schopné ohřát ниобиевый prášek na teplotu nad 500 °C, ниобиевый prášek пожаробезопасен.
2.4. Pro hašení ниобиевого prášku používají асбестовое plátno, argon. Nejúčinnějším prostředkem kalení ниобиевого prášek je chlorid sodný (kuchyňská sůl).
2.5. Práce s ниобиевым prášek by měly být provedeny v oblečení s použitím prostředků individuální ochrany:
gumové rukavice;
brýle typu SN, ZN podle GOST 12.4.013−85*;
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST
respirátor ШБ-1 značky «okvětní Lístek» podle GOST 12.4.034−85*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 12.4.034−2001. — Poznámka výrobce databáze.
3. PRAVIDLA PRO PŘIJETÍ
3.1. Ниобиевый prášek brát stranami. Strana se musí skládat z prášku do jedné třídy, homogenní na vlastní chemické složení, v němž následuje jeden dokument o kvalitě obsahující:
ochranná známka nebo název firmy-výrobce a značka;
název výrobku a jeho kód na OP;
číslo šarže;
počet kusů v dávce, je-li jich více než jeden;
hmotnost šarže net;
výsledky prováděných analýz;
datum výroby;
razítko oddělení technické kontroly;
označení této normy.
Hmotnost šarže by měla být menší než 100 jednotek Na základě dohody se spotřebitelem, domácí masové strany méně než 100 jednotek
3.2. Pro kontrolu shody jakosti prášku požadavky této normy výrobce vybírá vzorek hmotnost 3% tělesné partie. Kontrola sdělovacích podílu příměsi niklu, hliníku, hořčíku, manganu, kobaltu, cínu, mědi a zirkonu provádějí jednou za čtvrtletí.
3.1; 3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).
3.3. Kontrolu dodržování kvality prášku požadavky této normy spotřebitel tráví na trakční hmotnost 300 g, která je součástí odběru, označili výrobcem podle § 3.2 a vstupuje v masové strany.
3.4. Při získávání neuspokojivé výsledky analýzy alespoň jeden z ukazatelů provádějí opakované analýzy na dvojnásobnou vzorku odebraném ze stejné šarže.
Výsledky opakované analýzy jsou konečné a nevztahují se na všechny strany.
(Upravená verze, Ism. N 1).
4. METODY ANALÝZY
4.1. Odběr vzorků
4.1.1. Bodové vzorky jsou vybrány вычерпыванием na čtvercové mřížce na hloubce vrstvy výrobku. Bodové vzorky spojují.
Výsledný sloučený soudu квартованием snižují až středně vzorky hmotností ne více než 1200 gg
Průměr trial rozdělit na čtyři části: jednu část hmotnosti 350 g, druhý — 50 g, třetí — 400 g, čtvrtá — 300 gg
4.1.2. Každou část vzorku balení v balení, vyrobený z plastové fólie na GOST 10354−82, které investují do sklenice s притертой zátkou nebo skleněné nebo plastové nádoby a zašroubujte víko. Balíčky se vaří nebo vázané.
Domácí balení soudu v dvojitém sáčku.
Na každou sklenici наклеивают nebo mezi balíčkem a skleněnou sklenici (nebo vrstvami balíčku) jsou uvedení na štítku, obsahuje:
označení této normy;
název výrobku nebo jeho symbol a kód OP;
třída prášek;
datum odběru vzorku;
číslo šarže;
razítko oddělení technické kontroly.
4.1.3. Zkušební hmotnost 350 g предназначают pro určení гранулометрического složení prášku a zařízení pro měření specifické plochy.
Trial, hmotnost 50 g предназначают pro kontrolu hromadných podílem nečistot vp 1.3.
Zkušební hmotnost 400 g ukládají u výrobce po dobu jednoho roku pro případ neshody v hodnocení kvality prášku.
Zkušební hmotnost 300 g přímému spotřebiteli pro kontrolu kvality prášku a závisí na hmotnosti netto.
4.2. Spektrální metoda pro stanovení niklu, hliníku, hořčíku, manganu, kobaltu, cínu, mědi a zirkonu v ниобии
Спектральному metodě předchází překlad analyzovaného vzorku v пятиокись niobu.
Metoda je založena na měření intenzity čar prvků nečistot ve spektru, které najdete při odpařování пятиокиси niobu ve směsi s графитовым práškem a хлористым натрием z kanálu grafitového elektrody v oblouku stejnosměrný proud.
Masivní podíl nečistot v ниобии (tabulka.4) stanoví podle градуировочным grafy, postavený v souřadnicích: logaritmus vztah intenzity linie definovaného prvku a intenzitou pozadí 
Tabulka 4
| Která je definována příměsi |
Hmotnostní zlomek nečistot, % |
| Nikl |
1·10 |
| Hliník |
5·10 |
| Hořčík |
1·10 |
| Mangan |
5·10 |
| Kobalt |
5·10 |
| Cín |
1·10 |
| Měď |
3·10 |
| Zirkonium |
1·10 |
4.2.1. Přístroje, materiály a činidla
Спектрограф дифракционный typu DFS-13 s mřížkou 600 a 1200 штр/mm a трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny nebo podobný přístroj (фотоэлектрический přístroj typu MFS). Domácí používat спектрограф DFS-8 s mřížkou 1800 tahy.
Generátor obloukové-typ DG-2 s volitelným реостатом nebo generátor podobného typu.
Žehlička Na 250−300, 30−50 Va
Микрофотометр нерегистрирующий typu MOF-2, nebo podobný typ.
Спектропроектор typu PS-18, CH-2, nebo podobný typ.
Váhy analytické.
Váhy торсионные typu W-500.
Hmoždíře a paličky z organického skla.
Box z organického skla.
Электропечь муфельная s терморегулятором na teplotu až 900 °C.
Poháry platinové.
Bruska pro broušení grafitové elektrody.
Elektrody grafitových, выточенные z grafitové tyče OS. Hod. 7−3 o průměru 6 mm, ostrý na zkráceny kužel s hřištěm o průměru 1,5 mm.
Elektrody grafitových, выточенные z grafitové tyče OS. Hod. 7−3 o průměru 6 mm, s kanálem hloubce 5 mm, vnější průměr — 3,0 mm, vnitřní průměr 2,0 mm, délka заточенной části — 6 mm.
Prášek grafitová OS. Hod. 8−4 podle GOST 23463−79.
Fotografické desky спектрографические značky SP-ES a SP-2, o velikosti 9x12/1,2 nebo 13х18/1,2, zajištění normálního zčernání analytické linky a nedalekého pozadí ve spektru.
Lampa infračervená ИКЗ-500 s regulátorem napětí РНО-250−0,5 nebo podobně.
Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87, dvakrát перегнанный v кварцевом zařízení.
Nikl oxid černá podle GOST 4331−78, hod.
Hliníku oxid безводная pro spektrální analýzu, zemědělské hod.
Hořčík oxid podle GOST 4526−75, včetně ad a.
Mangan (IV) oxid podle GOST 4470−79, včetně ad a.
Kobalt (II-III) oxid podle GOST 4467−79, hod nebo hod a dále.
Cín oxid, včetně ad a.
Zirkonia oxid podle GOST 21907−76.
Mědi (II) oxid podle GOST 16539−79.
Sodík chlorid OS. Hod. 6−1.
Niobu пятиокись, ve kterém obsah definovaných prvků nepřesahuje stanovené pro metody dolní hranice rozsahu user-masivní podíl.
Проявитель:
| метол |
2,2 g |
| sodík сернистокислый bezvodý podle GOST 195−77 |
96 g |
| hydrochinon podle GOST 19627−74 |
8,8 g |
| sodík a oxid podle GOST 83−79 |
48 g |
| draslík methyl podle GOST 4160−74 |
5 g |
| voda | do 1000 cm |
Fixer:
| тиосульфат sodný krystalický podle ČL CODE 223−75 |
300 g |
| amonný chlorid podle GOST 3773−72 |
20 g |
| voda | do 1000 cm |
4.2.2. Příprava vyrovnávací směsi
Vyrovnávací směs, skládající se z 90% uhelného prášku a 10% chloridu sodného se připravují smícháním 0,9000 g uhelného prášku a 0,1000 g chloridu sodného s 20 cmethanolu po dobu 30 min a высушивая pod infračervenou lampou.
4.2.3. Příprava vzorků na porovnání (OS)
Základní vzorek pro srovnání, obsahující přes 1% niklu, hliníku, hořčíku, manganu, kobaltu, cínu, zirkonia a mědi, se připravuje mechanickým истиранием a míchání vyrovnávací směsi s окислами příslušných kovů.
Навески hmotnost 0,0141 g oxidu niklu, 0,0189 g oxidu hliníku, 0,0186 g oxidu hořečnatého, 0,0158 g oxidu manganu (IV) 0,0136 g (II-III) oxidu kobaltu, 0,0127 g oxidu cínu, 0,0125 g oxidu měďného a 0,0140 g oxidu zirkonia jsou umístěny v ступке z organického skla a přidávají 0,8818 g vyrovnávací směsi. Směs důkladně promíchá, přidá alkohol pro udržení směsi v кашицеобразном stavu, po 1 h a sušené pod infračervenou lampou do konstantní hmotnosti.
Postupným ředěním základního vzorku srovnání vyrovnávací směsi se připravují sérii vzorků srovnání (OS) s klesající koncentrací stanovených prvků. Obsah každé z definovaných nečistot (v procentech na obsah kovu v kovovém ниобии) a zapsány do směsi навески vyrovnávací směsi a разбавляемого vzorku jsou uvedeny v tabulka.5.
Tabulka 5
| Označení vzorku | Hmotnostní podíl každého z definovaných nečistot, % | Hmotnost навески, g | |
| vyrovnávací směsi |
разбавляемого vzorku | ||
| OS 1 |
1·10 |
3,3930 |
0,3770 (základní vzorek) |
| OS 2 |
5·10 |
1,7700 |
1,7700 (OS 1) |
| OS 3 |
2·10 |
2,3100 |
1,5400 (OS 2) |
| OS 4 |
1·10 |
1,8500 |
1,8500 (OS 3) |
| OS 5 |
5·10 |
1,7000 |
1,7000 (OS 4) |
| OS 6 |
2·10 |
2,1000 |
1,4000 (OS 5) |
| OS 7 |
1·10 |
1,5000 |
1,5000 (OS 6) |
| OS 8 |
5·10 |
1,0000 |
1,0000 (OS 7) |
Vzorky porovnání uchovávají v plastových nádobách s víčky.
4.1.2−4.2.3. (Upravená verze, Ism. N 1).
4.2.4. Provádění analýzy
4.2.4.1. Překlad, kovového niobu v пятиокись niobu
Trial kovového niobu 1−3 g umístěny v platinovou šálek a прокаливают v муфельной peci při teplotě 800−900 °C po dobu 2 hod. Získané пятиокись niobu ve formě bílého prášku je chlazen v эксикаторе, jsou umístěny v balíčku z pauzovací papír a přenášejí na spektrální analýza.
4.2.4.2. Stanovení niklu, hliníku, hořčíku, manganu, kobaltu, cínu, mědi a zirkonu
Vzorky porovnání připravují v boxu. Pro tento 100 mg vzorku a 100 mg vyrovnávací směsi nebo 100 mg vzorku srovnání a 100 mg пятиокиси niobu pečlivě растирают v плексигласовой ступке do 5 min Připravené soudu nebo vzorek srovnání набивают na programy tři grafitové elektrody, pre-spálené v oblouku stejnosměrný proud při 7 A za 5 s.
Elektrody se lepí na stativ ve vzpřímené poloze. Horní elektroda slouží grafitová tyč, заточенный na kužel. Mezi elektrodami nesvítí oblouk dc silou 7 A s následným nárůstem (do 20 s) až 15 Ma Elektroda s přestávka zahrnuta anodou.
Aby se předešlo uvolňování materiálu z kráteru elektrody, proud patří při сомкнутых электродах s jejich následným chovem, jehož hodnota je kontrolována na projekci na střední bránici. Čas expozice — 120 s, clona střední — 5 mm.
Spektra v oblasti vlnových délek 2500−3500 nm fotografoval pomocí спектрографа DFS-13 s mřížkou 600 штр/mm, pomocí трехлинзовую systém osvětlení štěrbiny na фотопластинку typ II чув. 15 životů, šířka štěrbiny спектрографа 15 mikronů.
4.2.4.3. Stanovení mědi
Trial, vařené podle § 4.2.4.2, je umístěn v kanálu grafitová elektroda. Elektroda s prasknutí nebo vzorem srovnání slouží jako anoda (spodní elektroda). Horní elektroda je grafitová elektroda, заточенный na kužel. Mezi elektrodami nesvítí oblouk na stejnosměrný proud. V prvních 15 s síla dc — 5 A, další 1 min 45 s — 15 Ga Kompletní expozice 120 s. Spectra fotografoval na спектрографе DFS-13 s mřížkou 1200 штр/mm s трехлинзовой осветительной systémem. Фотопластинка typu ES чув. 9. Střední clona 0,8 mm. Stupnici vlnových délek stanoveny na 320 nm. Šířka štěrbiny спектрографа 15 mikronů. Během expozice je vzdálenost mezi elektrodami podporují rovné 3 mm.
Spektrum každého vzorku a každý vzorek srovnání se zaregistrují na фотопластинке na třikrát. Экспонированные desky vykazují, promyje vodou, pevné, nakonec se promyje a suší.
4.2.4.1−4.2.4.3. (Upravená verze, Ism. N 1).
4.2.4.4. Zpracování výsledků
V každé спектрограмме фотометрируют se tvoří černý povlak analytické linie definovaného prvku (tabulka.6) a na nedaleké pozadí
a vypočítejte rozdíl почернений
Tabulka 6
| Pokoj vybraný prvek |
Vlnová délka analytické čáry, nm |
| Hliník |
309,2 |
| Hořčík |
279,5 |
| Mangan |
279,4 |
| Měď |
327,4 |
| Cín |
284,0 |
| Zirkonium |
339,2 |
| Nikl |
300,2 |
| Kobalt |
304,4 |
Ze tří paralelních hodnot ,
,
, získaných ze tří спектрограммам, utržené pro každý vzorek, najdou aritmetický průměr výsledků
.
Od získaných středních hodnot se pohybují směrem k hodnotám
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 13637.1−93, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.
Pomocí hodnoty a
. Na této listině podle hodnot
Rozdíl největší a nejméně z výsledků tří souběžně a výsledky dvou analýz z důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit množství povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.7.
Tabulka 7
| Pokoj vybraný prvek |
Hmotnostní zlomek, % |
Допускаемое divergence % | |
| paralelní definice |
výsledky analýz | ||
| Hliník |
0,0005 |
0,0003 |
0,0002 |
| 0,005 |
0,003 |
0,002 | |
| 0,01 |
0,006 |
0,004 | |
| Zirkonium |
0,001 |
0,0006 |
0,0004 |
| 0,005 |
0,003 |
0,002 | |
| 0,01 |
0,005 |
0,003 | |
| Hořčík |
0,001 |
0,0006 |
0,0004 |
| 0,005 |
0,004 |
0,003 | |
| 0,01 |
0,006 |
0,004 | |
| Mangan |
0,0005 |
0,0003 |
0,0002 |
| 0,005 |
0,003 |
0,002 | |
| 0,01 |
0,006 |
0,004 | |
| Měď |
0,005 |
0,003 |
0,002 |
| 0,01 |
0,006 |
0,003 | |
| 0,05 |
0,02 |
0,01 | |
| 0,003 |
0,002 |
0,002 | |
| Cín |
0,001 |
0,0006 |
0,0004 |
| 0,005 |
0,003 |
0,002 | |
| 0,01 |
0,005 |
0,003 | |
| Nikl |
0,001 |
0,0006 |
0,0004 |
| 0,005 |
0,003 |
0,002 | |
| 0,001 |
0,005 |
0,003 | |
| Kobalt |
0,0005 |
0,0003 |
0,0002 |
| 0,005 |
0,003 |
0,002 | |
| 0,01 |
0,005 |
0,003 | |
Допускаемые rozdíly pro středně pokročilé obsah vypočítána metodou lineární interpolace.
4.2.4.5. Kontrolu správnosti výsledků
Správnost výsledků analýzy série vzorků pro kontrolu každé zjištěné nečistoty při přechodu do nového комплекту vzorků pro srovnání. Za tímto účelem pro stejné vzorky obsahující určité příměsi v řízené rozmezí koncentrací s pomocí starého a nového sad vzorků srovnání, dostat čtyři výsledky analýzy a výpočet střední aritmetické hodnoty. Pak se zjistí rozdíl větší a menší z hodnot. Výsledky analýzy považují za správné, pokud uvedená rozdíl nepřesahuje povolenou rozdílů výsledků dvou analýz vzorku na obsah stanovené nečistoty.
Kontrola správnosti se provádějí pro každý interval mezi sousedícími obsah vzorky srovnání podle příjmů na analýzu relevantních vzorků.
4.3. Masivní podíl tantalu, titanu, křemíku, železa, wolframu, molybdenu určují podle GOST 18385.1−79-GOST 18385.4−79 nebo спектральными metodami (pp.4.3.1−4.3.3), kyslíku a vodíku — podle GOST 22720.1−77, dusíku — podle GOST 22720.1−77 nebo GOST 22720.4−77.
Je povoleno použít jiné metody analýzy nečistot, přesné ústupky uvedené.
Při sporu v hodnocení chemického složení ji určují podle GOST 18385.1−79-GOST 18385.4−79, GOST 22720.1−77, GOST 22720.1−77 a GOST 22720.4−77.
Masivní podíl uhlíku určují podle GOST 22720.3−77. Kromě analyzátoru EN-160, domácí použití přístroje EN-7529 a EN-7560.
4.2.4.4.-4.3. (Upravená verze, Ism. N 1).
4.3.1. Spektrální metoda stanovení nečistot titanu, křemíku, železa, niklu, hliníku, hořčíku, manganu, cínu, mědi, zirkon, při hromadné podílu každé nečistoty od 0,001 do 0,02.
Metoda je založena na zavedení oblouk na stejnosměrný proud a fotografickou registraci spekter vzorků srovnání a spektra analyzované materiálu, превращенного na oxidy прокаливанием, s následnou definicí masové podíl nečistot na градуировочным grafy, postavený v souřadnicích: logaritmus vztah intenzity linie definovaného prvku k intenzitě pozadí 
.
Relativní průměrná квадратическое odchylka, popisující konvergenci výsledků paralelních stanovení, při hromadné podílu každé nečistoty 0,001% je 0,15, při hromadné poměru jednotlivých příměsí 0,02% — 0,11.
Celková přesnost výsledku analýzy spolehlivosti pravděpodobností 0,95 při hromadné podílu nečistot 0,00100%, nesmí překročit ±0,00023% abs, při hromadné podílu nečistot 0,0200% — ±0,0033% abs.
4.3.1.1. Přístroje, materiály a činidla
Спектрограф DFS-13 s mřížkou 1200 штр/mm nebo podobný.
Zdroj dc УГЭ, nebo VÁS-275−100, nebo podobný.
Микроденситометр MD-100, nebo микрофотометр MT-2, nebo podobné.
Спектропроектор typu PS-18, nebo dřevotřískové desky-2, nebo podobné.
Váhy analytické s chybou vážení ne více než 0,0002 gg
Váhy торсионные W-500 nebo podobné s chybou vážení ne více než 0,002 gg
Trouba муфельная s терморегулятором, na teplotu 400 až 1100 °C.
Skříň sušičky typ СНОД
Bruska pro broušení grafitové elektrody.
Malty a malty tloučky z plexiskla.
Poháry platinové podle GOST 6563−75.
Fotografické desky spektrálních: диапозитивные, JV-2, JV-ES, které v podmínkách analýzy normální se tvoří černý povlak analytické linky a nedalekého pozadí ve spektru.
Prášek grafitová os.h. 8−4 podle GOST 23463−79 nebo podobný, který zajišťuje čistotu na stanovená примесям.
Spodní elektrody, выточенные z grafitové tyče os.h. 7−3 o průměru 6 mm, s rozměry v mm:
| výška заточенной části |
10 |
| průměr заточенной části |
4,0 |
| hloubka kráteru |
3,8 |
| průměr kráteru | 2,5 |
Horní elektrody z grafitové tyče os.h. 7−3 o průměru 6 mm, ostrý na zkráceny kužel s hřištěm o průměru 1,5 mm, výška заточенной kónické části 4 mm.
Natrium fluorid, os.h. 7−3.
Niobu пятиокись pro optické стекловарения, os.h. 7−3.
Titanu (IV) oxid, os.h. 7−3.
Křemíku (IV) oxid podle GOST 9428−73, včetně ad a.
Železo (III) oxid, os.h. 2−4.
Niklu (II) oxidy, včetně ad a.
Hliníku (III) oxid, zemědělské hod.
Hořčík (II), včetně ad a.
Mangan (IV) oxid, os.h. 9−2.
Cín (IV) oxid, včetně ad a.
Mědi (II) oxid (гранулированная) podle GOST 16539−79.
Zirkonium (IV) oxid, os.h. 6−2.
Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.
Lak идитоловый, 1% rovná lihový roztok.
Метол podle GOST 25664−83.
Hydrochinon podle GOST 19627−74.
Sodík сернистокислый (siřičitanu) podle GOST 195−77.
Sodík a oxid podle GOST 83−79.
Draslík methyl podle GOST 4160−74.
Sodný тиосульфат krystalické podle GOST 244−76.
Draslík сернистокислый pyro (metabisulfite).
Voda destilovaná podle GOST 6709−72.
Проявитель, se připravuje následujícím způsobem: 2 g метола, 52 g сульфита sodného, 10 g hydrochinonu, 40 g oxidu sodného, 5 g бромистого draselného se rozpustí ve vodě, v uvedeném pořadí doplní objem roztoku vodou do 1000 cm, míchá a filtruje.
Ustalovače, se připravuje následujícím způsobem: 250 g тиосульфата sodného a 25 g метабисульфита draselného se rozpustí v uvedeném pořadí v 750−800 cmvody, doplní objem roztoku vodou do 1000 cm
, míchá a filtruje.
Domácí používat проявитель a skvrnky, které jsou doporučené pro používané фотопластинок.
Základní směs, která je mechanickou směs oxidu niobu a user-oxidy prvků s masovým podílem každé nečistoty 1% v přepočtu na obsah kovu ve směsi kovů. Pro její přípravu každý lék oxidu umístěny v samostatné šálek, прокаливают po dobu 90 min v муфельной peci při teplotách uvedených v tabulka.7, je chlazen v эксикаторе a berou навески uvedené v tabulka.7a. Tolerovat v malta nejprve přibližně jednu čtvrtinu навески пятиокиси niobu, pak zcela навески oxidy všech prvků-nečistoty a pečlivě растирают směs v ступке v průběhu 60 min, přidá alkohol pro udržení směsi v кашицеобразном stavu. Pak ve stejné malta tolerovat zbytek навески пятиокиси niobu a opět důkladně растирают směs po dobu 60 min, přidá alkohol pro udržení směsi v кашицеобразном stavu. Poté se směs suší na větrání skříně, a pak прокаливают při teplotě (400±20) °C po dobu 60 min a chlazení ve эксикаторе.
Střední směs a pracovní vzorky srovnání (РОС1-РОС4); připravují smícháním uvedených v tabulka.7b hmoty пятиокиси niobu, základní směsi, vyrovnávací směsi a pracovní vzorku srovnání РОС2. Před stejný навесок пятиокись niobu прокаливают 90 min při (950±20) °C, OS, PS a РОС2 — při teplotě (400±20) °C po dobu 60 min a chlazení ve эксикаторе. Promíchejte opatrným растиранием v ступке v průběhu 60 min, přidá alkohol pro udržení směsi v кашицеобразном stavu. Poté se směs suší na větrání skříně, прокаливают při teplotě (400±20) °C po dobu 60 min a chlazení ve эксикаторе.
Буферная směs 95% grafitového prášku a 5% фтористого sodíku. Навески umístěny v malta a pečlivě растирают do 30 min
4.3.1.2. Provádění analýzy
Навеску prášek kovového niobu hmotnosti 0,5 g jsou umístěny na platinovou misku, прокаливают v муфельной peci při teplotě 800−850 °C po dobu 2 h a je chlazen v эксикаторе. Tolerovat v malta a smíchané s vyrovnávací směs v poměru 2:1 (podle hmotnosti), jsou umístěny v balíčku z pauzovací papír.
Každý z pracovních vzorků srovnání РОС1-РОС4 je také ve směsi s vyrovnávací směs v poměru 2:1 (podle hmotnosti).
Horní a dolní elektrody hořet v oblouku střídavého proudu při síle proud 10 A po dobu 10 s.
Každou ze získaných směsí (směs, odvozenou z навески vzorky a získané z РОС1-РОС4) pevně vyplňovat krátery šesti dolních elektrody opakovanému ponoření elektrod v balení se směsí. Poté na každý spodní elektroda se umístí na 2 kapky спиртового roztoku идитолового laku. Подсушивают elektrody ve větrání skříně při teplotě 80−90 °C po dobu (15±1) min
V kazetě спектрографа umístěny:
v коротковолновую oblast spektra — диапозитивную фотопластинку;
v длинноволновую — фотопластинку značky SP-2.
Dolní elektroda (s materiálem vzorku, nebo s materiálem pracovní vzorku srovnání) patří anodou oblouk na stejnosměrný proud. Spectra fotografoval za následujících podmínek:
| síla proudu |
10±0,5 A |
| межэлектродный rozpětí | 2 mm |
| expozice |
(40±3) s |
| slot спектрографа |
(0,020±0,001) mm |
| střední clona |
(5,0±0,1) mm |
| dělení stupnice vlnových délek | (303,0±2,5) nm |
Fotografoval na třikrát spektrum je každý pracovní vzorek srovnání a na třikrát spektrum každého vzorku použijte pro každý vzorek srovnání (nebo vzorek) tři ze šesti spodní elektrody. Pak fotografování spekter opakují, pomocí zbývající tři naplněné členění (příkladem porovnání) spodní elektroda.
Экспонированные fotografické desky vykazují, promyje vodou, pevné, nakonec se promyje vodou a suší.
4.3.1.3. Zpracování výsledků
V každé фотопластинке фотометрируют se tvoří černý povlak analytických linek definovaného prvku (tabulka.7b) a nedalekého pozadí
a vypočítejte rozdíl почернений
Ve třech hodnotách, ,
,
, získané z tří спектрограмм, utržené pro každý vzorek na jedné фотопластинке, zjistí aritmetický průměr
. Od získané hodnoty
se pohybují směrem k hodnotám
Tabulka 7a
| Název přípravku |
Vzorec |
Teplota прокаливания před взвешиванием, °C (předch. vyp. ±20 °C) |
Hmotnost навески прокаленного přípravku oxid, g |
Koeficient přepočtu hmotnosti kovu na tunu oxidu |
Hmotnost kovu v навеске oxidu, g |
Hmotnostní podíl kovu ve směsi kovů, % |
| Пятиокись niobu |
Nb |
950 |
10,2996 |
1,4305 |
7,2000 |
90 |
| Oxid titaničitý |
TiO |
1100 |
0,1334 |
1,6680 |
0,0800 |
1 |
| Oxid křemíku |
SiO |
1100 |
0,1711 |
2,1393 |
0,0800 |
1 |
| Oxid železa |
Fe |
800 |
0,1144 |
1,4297 |
0,0800 |
1 |
| Oxidy niklu |
NiO |
600 |
0,1018 |
1,2725 |
0,0800 |
1 |
| Oxid hliníku |
Al |
1100 |
0,1512 |
1,8895 |
0,0800 |
1 |
| Oxid hořčíku |
MgO |
1100 |
0,1327 |
1,6583 |
0,0800 |
1 |
| Oxid manganu |
MnO |
400 |
0,1266 |
1,5825 |
0,0800 |
1 |
| Oxid cínu |
SnO |
600 |
0,1016 |
1,2696 |
0,0800 |
Jeden |
| Oxid mědi |
CuO |
700 |
0,1001 |
1,2518 |
0,0800 |
1 |
| Oxid zirkoničitý |
ZrO |
1100 |
0,1081 |
1,3508 |
0,0800 |
1 |
| 11,5406 |
8,0000 |
100 |
Pomocí hodnoty (kde
— hmotnostní zlomek user nečistoty na tabulka.7b) a obdržel první фотопластинке hodnoty
,
Tabulka 7b
| Hmotnost навески, g |
||||
| Označení vzorku | Hmotnostní zlomek každé nečistoty ve výpočtu na obsah kovu ve směsi kovů, % |
прокаленного léku пятиокиси niobu |
разбавляемого vzorku (v závorce uvedena jeho označení) |
Celková hmotnost směsi oxidů, obsahující 8 g, kov, d |
| Střední směs |
0,100 |
10,2996 |
1,1541 (OS) |
11,4537 |
| РОС1 |
0,020 |
9,1552 |
2,2907 (PS) |
11,4459 |
| РОС2 |
0,009 |
10,4140 |
1,0308 (PS) |
11,4443 |
| РОС4 |
0,001 |
10,1726 |
1,2716 (РОС2) |
11,4442 |
| РОС3 |
0,003 |
11,1007 |
0,3436 (PS) |
11,4443 |
Tabulka 7b
| Pokoj vybraný prvek |
Analytická linka, nm |
| Hořčík |
285,21 |
| Křemík |
288,16 |
| Mangan |
294,92 |
| Nikl |
300,25 |
| Železo |
302,06 |
| Titan |
307,86 |
| Hliník |
308,22 |
| Zirkonium |
316,60 |
| Cín |
317,50 |
| Měď |
327,47 |
Výsledek druhého paralelního stanovení si stejným způsobem na druhé desce.
Rozdíl mezi větší a menší výsledků paralelních stanovení z důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit допускаемого nesrovnalosti uvedené v tabulka.7g.
Tabulka 7g
| Hmotnostní zlomek nečistot, % |
Absolutní допускаемое rozdíl dvou výsledků paralelní stanovení, % |
| 0,0010 |
0,0004 |
| 0,020 |
0,006 |
Допускаемое rozdíl pro střední hodnoty masové podíl nečistot, které nejsou uvedeny v tabulce, se zjišťují metodou lineární интерполирования.
Pokud tento standardní splněna, výpočet výsledek analýzy — aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.
4.3.1.4. Kontrolu správnosti výsledků — podle § 4.2.4.5.
4.3.2. Spektrální metoda stanovení nečistot wolframu, molybdenu a kobaltu při hromadné podílu každé nečistoty od 0,001 do 0,01%
Metoda je založena na zavedení oblouk na stejnosměrný proud a fotografickou registraci spekter vzorků srovnání a analyzované materiálu, превращенного na oxidy прокаливанием, s následnou definicí masové podíl nečistot na градуировочным grafy.
Relativní průměrná квадратическое odchylka, popisující konvergenci výsledků paralelních stanovení každé nečistoty, je 0,17 — při hromadné podílu nečistot a 0,10 — při hromadné podílu nečistot 0,005−0,010%.
4.3.2.1. Přístroje, materiály a činidla
Спектрограф DFS-13 — s mřížkou 600 штр/mm nebo podobný.
Zdroj dc VÁS-275−100 nebo podobný.
Микрофотометр MT-2 nebo podobný.
Спектропроектор CPD-2 nebo podobný.
Skříň sušičky typ СНОД
Váhy analytické s chybou vážení ne více než 0,0002 gg
Váhy торсионные W-500 nebo podobné.
Trouba муфельная s терморегулятором na teplotu 400 až 1000 °C.
Электроплитки s uzavřenou spirála a-á, исключающим znečištění определяемыми prvky.
Bruska pro broušení grafitové elektrody.
Malty a malty tloučky z plexiskla.
Poháry platinové podle GOST 6563−75.
Эксикаторы.
Fotografické desky formátu 9x12 cm spektrální typ II a ES, nebo podobné, které v podmínkách analýzy normální se tvoří černý povlak analytické linky a pozadí ve spektru.
Spodní elektrody typu «рюмка», выточенные z grafitové tyče os.h. 7−3 o průměru 6 mm, s rozměry v mm:
| výška «štamprle" |
5 |
| hloubka kráteru |
3 |
| průměr kráteru |
4 |
| průměr děložního |
3,5 |
| výška děložního | 3,5 |
Horní elektrody — tyče o průměru 6 mm z grafitu os.h. 7−3, ostrý na válec o průměru 4 mm.
Kyselina solná podle GOST 14261−77, os.h.
Niobu пятиокись, os.h. 7−3, ve spektru níž v podmínkách analýzy chybí analytické čáry definovaných nečistot.
Wolframu (VI) oxid, včetně ad a.
Molybden (IV) oxid, včetně ad a.
Kobalt (II, III) oxid podle GOST 4467−79.
Сурьмы (III) oxid, zemědělské hod.
Olovo chlorid.
Draslík hydrogensíranu, os.h. 6−4.
Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.
Метол podle GOST 25664−83.
Hydrochinon podle GOST 5644−75.
Sodík сернистокислый (siřičitanu) podle GOST 195−77.
Draslík methyl podle GOST 4160−74, včetně ad a.
Sodík a oxid podle GOST 83−79, včetně ad a.
Sodný тиосульфат krystalické podle GOST 244−76.
Draslík сернистокислый pyro (metabisulfite).
Voda destilovaná podle GOST 6709−72.
Nádobí chemický термостойкая: sklenice s kapacitou pro 100, 500 a 1000 cm, násypka.
Проявитель, se připravuje následujícím způsobem: 2 g метола, 52 g сульфита sodného, 10 g hydrochinonu, 40 g oxidu sodného, 5 g бромистого draselného se rozpustí ve vodě v uvedeném pořadí, doplní objem roztoku vodou do 1000 cm, míchá a filtruje.
Ustalovače, se připravuje následujícím způsobem: 250 g тиосульфата sodného a 25 g метабисульфита draselného se rozpustí v uvedeném pořadí v 750−800 cmvody, doplní objem roztoku vodou do 1000 cm
, míchá a filtruje.
Domácí používat проявитель a skvrnky, které jsou doporučené pro používané фотопластинок.
Буферная směs, se připravuje následujícím způsobem: pečlivě растирают v ступке 7,4900 g chloridu olova, 2,5000 d сернокислого draslíku, 0,0100 g oxidu сурьмы. Čas oděru na виброистирателе 40−50 min, ručně — 90−120 min
Základní směs, která je mechanickou směs oxidů niobu a user-nečistoty s masovým podílem každé nečistoty 1% v přepočtu na obsah kovu ve směsi kovů. Pro přípravu směsi každý lék oxidy jsou umístěny v samostatné šálek, прокаливают po dobu 90 min v муфельной peci při teplotách uvedených v tabulka.7д, chlazen v эксикаторе a berou навески uvedené v tabulka.7д. Tolerovat v malta nejprve asi část навески пятиокиси niobu, pak zcela навески oxidy všech nečistot a důkladně растирают směs v ступке v průběhu 60 min, přidá alkohol pro udržení směsi v кашицеобразном stavu. Pak ve stejné malta tolerovat zbytek навески пятиокиси niobu a opět důkladně растирают směs po dobu 60 min, přidá alkohol pro udržení směsi v кашицеобразном stavu. Poté se směs suší na větrání skříně, pak прокаливают při teplotě (400±20) °C po dobu 60 min a chlazení ve эксикаторе.
Střední směs a pracovní vzorky srovnání (РОС1-РОС4) připravují smícháním uvedených v tabulka.7е навески пятиокиси niobu, základní směsi, vyrovnávací směsi a pracovní vzorku srovnání РОС1. Před stejný навесок пятиокись niobu прокаливают 90 min při (950±20) °C, OS, PS a РОС1 — při teplotě (400±20) °C po dobu 60 min; chlazen v эксикаторе. Promíchejte opatrným растиранием v ступке po dobu 90 min, přidá alkohol pro udržení směsi v кашицеобразном stavu. Poté se směs suší na větrání skříně, прокаливают při teplotě (400±20) °C po dobu 60 min a chlazení ve эксикаторе. Alkohol se přidává v poměru 1 cmna 1 OS.
4.3.2.2. Provádění analýzy
Навеску prášku niobu hmotnost 0,5−0,6 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cm, se nalije naředit 1:1 kyselinou chlorovodíkovou (30 cm
) a drží na электроплитке do převaření. Po této kyseliny je vyčerpaný, prášek se promyje destilovanou vodou, 3 cm
, alkoholu, просушивают a прокаливают v муфельной peci při teplotě 800 °C až do úplné oxidaci. Vychladlé tolerovat v malta, smíchané s vyrovnávací směsí v poměru 3:1 (podle hmotnosti) a je umístěn v balení pauzovací papír.
Výsledná směs se umístí na šest dolních elektrody (bez vážení), vyplnění kráteru a úplně odstraní směs z konců elektrod opakovanému ponoření elektrod v balení se směsí.
Každý z pracovních vzorků srovnání РОС1-РОС4 je také ve směsi s vyrovnávací směsí v poměru 3:1 (podle hmotnosti) a jsou umístěny v šesti dolních elektrody, vyplnění kráteru a úplně odstraní směs z konců elektrod.
Fotografování spekter vyrábějí v následujících podmínek:
| proud oblouku |
stálý |
| dolní elektroda |
anoda |
| síla proudu |
11−13 A |
| expozice |
20 s |
| slot спектрографа |
15 mikronů |
| межэлектродный rozpětí |
2 mm |
| střední clona |
5 mm |
| dělení stupnice | 360 nm |
Na jednu фотопластинку fotografoval na tři spektra vzorků a tři škály každé z pracovních vzorků pro srovnání. Dostanou dvě takové fotografické desky. Экспонированные fotografické desky vykazují, promyje vodou, pevné, opláchnout vodou a osušit.
4.3.2.3. Zpracování výsledků
V každém ze tří spekter vzorku (vzorek nebo vzorek srovnání), pořízených na jednu фотопластинку, фотометрированием najdou se tvoří černý povlak analytické linie definovaného prvku (viz tabulka.7ж), se tvoří černý povlak
linie srovnání сурьмы Sb 323,25 nm a tvoří černý povlak
pozadí poblíž analytické linie wolframu W 400,87 nm.
Tabulka 7д
| Název přípravku |
Vzorec |
Teplota прокаливания před взвешиванием, °C |
Hmotnost навески прокаленного přípravku oxid, g |
Koeficient přepočtu hmotnosti kovu na tunu oxidu |
Hmotnost kovu v навеске oxidu, g |
Hmotnostní podíl kovu ve směsi kovů, % |
| Пятиокись niobu |
Nb |
900−1000 |
13,8759 |
1,4305 |
9,7000 |
97 |
| Трехокись wolframu |
WO |
650 |
0,1261 |
1,2611 |
0,1000 |
1 |
| Трехокись molybdenu |
Organizována lea |
450 do 500 |
0,1500 |
1,5003 |
0,1000 |
1 |
| Oxid kobaltu | S |
800 | 0,1407 |
1,4072 |
0,1000 |
1 |
| 14,2927 |
10,0000 |
100 |
Při stanovení wolframu pro každý ze tří spekter (vzorek nebo vzorek srovnání) se zjišťují hodnoty 
— hodnota
zjišťují hodnoty
(kde
— hmotnostní zlomek wolframu na tabulka.7е) a obdržel první фотопластинке hodnoty
,
Při stanovení molybdenu a kobaltu pro každý ze tří spekter (vzorek nebo vzorek srovnání), měřených v jedné фотопластинке, zjišťují hodnoty 
u vzorků srovnání budují градуировочный graf v souřadnicích
,
, kde
— hmotnostní zlomek definovaného prvku ve vzorcích porovnání podle tabulky.7. Na této listině, pomocí získané na stejné фотопластинке hodnoty
pro vzorky, definovat masovou podíl definovaného prvku v trakční — první ze dvou výsledků paralelních stanovení. Výsledek druhého paralelního stanovení si stejným způsobem na druhé фотопластинке.
Tabulka 7е
| Hmotnost навески, g |
||||
| Označení vzorku | Hmotnostní zlomek každého z definovaných nečistot, v přepočtu na obsah kovu ve směsi kovů, % |
прокаленного léku пятиокиси niobu |
разбавляемого vzorek (v závorce uvedena jeho označení) |
Celková hmotnost směsi oxidů, obsahující 10 g kovů, g |
| PS |
0,100 |
12,8745 |
1,4293 (PS) |
14,3038 |
| РОС1 |
0,010 |
12,8745 |
1,4304 (PS) |
14,3049 |
| РОС2 |
0,004 |
13,7328 |
0,5722 (PS) |
14,3050 |
| РОС3 |
0,002 |
14,0189 |
0,2861 (PS) |
14,3050 |
| РОС4 |
0,001 |
12,8745 |
1,4305 (РОС1) |
14,3050 |
Rozdíl mezi větší a menší výsledků paralelních stanovení položku důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit допускаемого nesrovnalosti, je výše v tabulka.7ж a tabulka.7з.
Pokud tento standardní splněna, výpočet výsledek analýzy — aritmetický průměr dvou výsledků paralelních stanovení.
Tabulka 7ж
| Hmotnostní zlomek nečistot, % |
Absolutní допускаемое rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení, % |
| 0,0010 |
0,0005 |
| 0,0050 |
0,0014 |
| 0,0100 |
0,0028 |
Допускаемые rozdíly pro střední hodnoty masové podíl nečistot, které nejsou uvedeny v tabulce, se zjišťují metodou lineární interpolace.
4.3.2.4. Kontrolu správnosti výsledků — podle § 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический metoda stanovení tantal (od 0,02 do 0,10%)
Metoda je založena na měření optické hustoty толуольного extraktu фтортанталата brilantní zeleně.
4.3.3.1. Přístroje, materiály a činidla
Váhy analytické.
Tabulka 7з
| Pokoj vybraný prvek |
Analytická linka, nm |
Interval definovaných hodnot masové podíl, % | |
| Wolfram |
400,87 |
Od 0,001 do 0,01 | |
| Molybden |
319,40 |
«0,001» 0,004 | |
| 320,88 |
«0,001» 0,01 | ||
| Kobalt |
340,51 |
«0,001» 0,004 | |
| 345,35 |
«0,001» 0,01 | ||
Dlaždice elektrická laboratorní s uzavřenou spirála s výkonem 3 kw.
Odstředivky laboratorní, značky ЦЛК-1 nebo podobný.
Kolorimetr фотоэлектрический koncentrační CPK-2 nebo podobný.
Pipeta 1−2-2; 2−2-5; 2−2-10; 2−2-20; 2−2-25; 2−2-50; 6−2-10 podle GOST 20292−74*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.
Válce 1−500; 1−2000 podle GOST 1770−74.
Бюретки 6−2-5; 1−2-100 podle GOST 20292−74.
Baňky 2−100−2; 2−200−2; 2−500−2 podle GOST 1770−74.
Sklenice-1−100 TC podle GOST 25336−82.
Sklenici фторопластовый s výlevkou s kapacitou až 100 cm.
Banky, BN-0,5, GOST 17000−71.
Бидон БДЦ-5,0 dle GOST 17000−71.
Zátky z plastu podle GOST 1770−74.
Válce jsou z polyethylenu s kapacitou 60 cm.
Zkumavky центрифужные z polyethylenu s kapacitou 10 cm.
Kapátko z polyethylenu s kapacitou 10 cm.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, zemědělské hod. v roztoku 5 mol/dma 1,4 mol/dm
.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77, zemědělské hod.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78, zemědělské hod., kamenných 7,5 mol/dm.
Roztok pro отмывки extraktů s koncentrací kyseliny sírové 1,18 mol/dma фтористоводородной kyseliny 0,98 mol/dm
. Pro přípravu 5 dm
roztoku v plastovém бидон umístěny 245 cm
roztoku фтористоводородной kyseliny 20 mol/dm
, 1175 cm,
roztok kyseliny sírové 5 mol/dm
, 3580 ccm
destilované vody a míchá po dobu 30−40 s.
Diamantový zelený, hod, roztok 3 g/dm, se připravuje zrušení jednotlivého 3 g barviva v 1 dm
vody na chlad po dobu 1 h za stálého míchání pomocí электромеханической míchadla.
Толуол podle GOST 5789−78, včetně ad a.
Aceton podle GOST 2603−79, včetně ad a.
Amonný hydrogensíranu podle GOST 3769−78, zemědělské hod.
Prášek танталовый (vysoké čistoty), s masovým podílem tantal ne méně než 99,5%.
Voda destilovaná na TH
ČLÁNEK 6709−72.
4.3.3.2. Příprava k měření
4.3.3.2.1. Příprava základního roztoku a pracovních roztoků
Hlavní kamenných пятиокиси tantal 0,200 g/dm: навеску kovového prášku tantal 0,0819 g, rozumné s chybou ±0,0005 g, jsou umístěny v фторопластовый sklenice, přidají plastové oční kapátko 5,0 cm
koncentrované фтористоводородной kyseliny, 0,5 cm
kyseliny dusičné, zahřáté na dlaždice, dokud se nerozpustí навески a упаривают do objemu 1−2 cm
. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cm
, do které pre-umístěny 250 cm
v destilované vodě, doplní se po značku a promíchá po dobu 30−40 s. Připravený roztok se uchovává v plastových nádobách.
Pracovní roztoky пятиокиси tantal 2,0 a 20,0 mg/cm, vybrané oční kapátko 2,0 20,0 cm
základní roztoku v měřící baňky s kapacitou 200 cm
, přidávají 56,0 cm
roztoku kyseliny sírové 5 mol/dm
, doplní vodou po značku a promíchá po dobu 30-
40 s.
4.3.3.2.2. Síť градуировочного grafika
V plastové ampule jsou umístěny z бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmpracovní roztok 2,0 mikrogramů/cm
a 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm
pracovního roztoku 20,0 mg/cm
. Doplní roztokem kyseliny sírové koncentrace 1,4 mol/dm
(2,8 h) do 10,0 cm
, přidávají plastové oční kapátko 1,5 cm
roztoku фтористоводородной kyseliny 7,5 mol/dm
, 25,0 cm
toluenu, přidávají z бюретки 11,0 cm
roztoku brilantní zeleně a встряхивают v průběhu 60 s na электромеханическом встряхивателе nebo ručně. Po delaminaci fází po dobu 60−90 s 10 cm
extraktu jsou umístěny v центрифужную zkumavky a центрифугируют po dobu 3 min při rychlosti 3000 rpm
.
Optická hustota se měří na CPK-2 v kanálech s tloušťkou absorpční vrstvy 5,0 mm v intervalu 20−100 mg пятиокиси tantal a 30,0 mm v intervalu 4−20 mg пятиокиси tantalu při 
Současně skrze všechny fáze se drží dva paralelní kontrolní zkušeností. Optická hustota kontrolní zkušeností by neměla přesáhnout 0,03 v кювете 30 mm a 0,005 — v кювете 5 mm. Podle získaných údajů se budují dva градуировочных g
rafíka.
4.3.3.3. Provádění měření
Zkušební hmotnost 0,1000 g, rozumné s chybou ne více než 0,0005 g, jsou umístěny v фторопластовый sklenice, přidají plastové oční kapátko 10 cmkoncentrované фтористоводородной kyseliny, pak oční kapátko 2,0 cm
kyseliny dusičné a 8,0 cm
koncentrované kyseliny sírové, zahřáté na dlaždice před zahájením výběru výpary kyseliny sírové, pak i nadále ohřev ještě 2−3 min Sklenice je chlazen na teplotu (25±5) °C, přidají 3,0 g síranu amonného, zředí vodou až 10 cm
a překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, doplní vodou až po značku a promíchá 30−40 s.
Аликвотную část získaného roztoku, obsahující 4−100 mikrogramů пятиокиси tantal, je umístěn v plastovém válci s kapacitou 60 cm, doplní roztokem kyseliny sírové koncentraci 5 mol/dm
až 10,0 cm
, se přidá 1,5 cm
roztoku фтористоводородной kyseliny koncentrace 7,5 mol/dm
a nechte 8−10 minut Dále přidávají oční kapátko 25,0 cm
toluenu, 11,0 cm
roztoku brilantní zeleně a produkují экстракцию, jak je popsáno v § 4.3.3.2. Po delaminaci fáze sdílejí a extrakt v množství 20−25 cm
отмывают. Přidat 10,5 cm
roztoku pro отмывки (s oční kapátko), 10,0 cm
roztoku brilantní zeleně z бюретки a встряхивают, jak je popsáno v § 4.3.3.2. Po delaminaci fáze sdílejí a extrakt v množství ne méně než 16,0 cm
opět vystavují operace отмывки. Po delaminaci fází 10 cm
extraktu jsou umístěny v центрифужную zkumavky a центрифугируют po dobu 3 min při rychlosti 3000 ot/min
Optická hustota extraktu měří na CPK-2, jak je popsáno v par
mu grafiku.
4.3.3.4. Zpracování výsledků
Masivní podíl tantalu v procentech vypočítejte podle vzorce
kde — hmotnost пятиокиси tantal, naleznete na градуировочному grafiku, jg;
— hmotnost навески vzorku, g;
— аликвотная část roztoku, отбираемая pro extrakci cm
;
— objem dimenzionální baňky, se rovná 100 cm
;
1,221 — míra konverze.
Za výsledek měření brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.
Допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.7a.
Tabulka 7a
| Hmotnostní zlomek tantal, % |
Допускаемые nesrovnalosti, % |
| 0,02 |
0,01 |
| 0,05 |
0,01 |
| 0,10 |
0,02 |
4.3.3.5. Kontrolu správnosti analýzy
Kontrolu správnosti analýzy se provádějí metodou doplňků.
Celková hmotnostní zlomek tantal trakční s příměsí nesmí být nižší утроенного hodnoty dolní hranice stanovené masivní podíl ne více než horní hranice user-masivní podíl.
Celkový obsah tantalu v trakční s příměsí v procentech vypočítejte podle vzorce
kde — hmotnostní zlomek tantal trakční, %;
— hmotnost tantalu, který byl zaveden s příměsí, jg;
— hmotnost навески vzorku, pm,
Analýza považují za správné (0,95), pokud je rozdíl větší a menší z těchto dvou hodnot
a výsledku analýzy vzorku s příměsí nesmí překročit
kde — допускаемое rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na trakční bez stravy;
— допускаемое rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na trakční s příměsí.
4.3.1−4.3.3.5. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).
4.4. Definice specifický povrch
4.4.1. Měrná povrch ниобиевого prášku je určena na zařízení АДП-1 nebo T-3 metodou průvzdušnost, při kterém замеряется trvání просасывания určitého objemu vzduchu přes vrstvu prachovým materiálu, závislou za jinak stejných podmínek na hodnotu specifický povrch.
4.4.2. Definice specifický povrch na zařízení АДП-1
4.4.2.1. Stanovení hmotnosti vzorku
Hmotnost vzorku , g, určí se podle vzorce
je 3,33,
2.
— hustota ниобиевого prášku, která se rovná 8,57 g/cm
.
Pak 57 gg Навеску se zváží s chybou ne více než 0,01 gg
Specifický povrch určí podle vzorce
kde k — konstanta přístroje,
— množství je závislé na teplotě vzduchu a výšky vrstev навески
, je z tabulky návod k listině.
je výška vrstvy навески,
2.
________________
* Vzorec odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze. — čas měření tlaku ve stanovených mezích stupnice manometr, s.
(Upravená verze, Ism. N 1)
.
4.4.2.2. Zařízení — podle GOST 23620−79.
4.4.2.3. Provádění analýzy — podle GOST 23620−79.
4.4.2.4. Zpracování výsledků — podle GOST 23620−79 s doplňkem.
Допускаемое rozdílnost výsledků analýzy při určování specifické plochy povrchu, méně než 500 cm/g je 7% rel.
(Upravená verze, Ism. N 1).
4.4.3. Definice specifický povrch na zařízení T-3
4.4.3.1. Stanovení hmotnosti vzorku
Hmotnost vzorku určují na základě velikosti калиброванной vložky přístroje.
4.4.3.2. Zařízení
Přístroj T-3.
Stopky podle GOST 5072−79.
Teploměr na GOST 27544−87.
4.4.3.3. Provádění analýzy
Hmotnost vzorku ниобиевого prášku, просушенного při 100 °C po dobu 30 min, se zváží s chybou ne více než 0,01 g, jsou umístěny v гильзу přístroje, na dno, kde je umístěn perforovaný disk, shora jehož kruh filtrační papír.
Zaznamená teplotu okolního vzduchu.
Snadné постукиванием po dobu 30−60 s prášek разравнивают, zpevňují a shora přikrýt kruhem filtrační papír.
Prášek se tyto utěsní плунжером do té doby, dokud tvrdohlavý kroužek píst nepřijde do styku s horní hranou jímky.
Гильзу присоединяют k манометру-аспиратору a patří водоструйный čerpadlo nebo jiný zdroj разряжения.
Otevřít kohoutek. Kapalina v uzavřené koleno manometr-аспиратора musí vylézt do výšky horní hranice, uplatňované na trubku.
Poté просасывают vzduchu přes vrstvu prášku (zavření kohoutku), který se nachází v гильзе.
4.4.3.4. Zpracování výsledků
Specifický povrch prášku niobu , cm
/g, výpočet podle vzorce
kde k — konstanta přístroje, která je uvedena v datovém listu zařízení nebo která je definována v prostředek známé specifické plochy, прилагаемому k listině;
— hustota ниобиевого prášku, g/cm
,
— pórovitost prášku, ve zlomcích jednotek;
— čas poklesu kapaliny na značce přes horní rozšířením až na úroveň mezi dvěma příponami, s;
— viskozita vzduchu při teplotě zkušenosti, Ap
Pro neustálé sledování ниобиевого prášek specifický povrch vypočítejte podle vzorce
kde
4.5. Гранулометрический složení prášků první a čtvrté třídy a плюсовых frakce druhé a třetí třídy určují ситовым metodou v GOST 18318−73*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18318−94. — Poznámka výrobce databáze.
4.5.1. Zařízení
Sada sít na GOST 6613−86 s velikostí buněk 1,0; 0,20; 0,14; 0,10; 0,071; 0,063; 0,040 mm.
Analyzátor ситовой vibrační typ 236Б-Gr nebo podobný typ.
4.5.2. Provádění analýzy
V závislosti na typu prášku vybranou sadu sít s jejich polohou na убывающим velikosti buněk (největší nahoře).
100 g ниобиевого prášku, zvážené s chybou ne více než 0,1 g, umístí na horní síto. Sada sít se stanoví členění na ситовой analyzátor a patří časového spínače.
Рассев prášku tráví po dobu 20−30 minut
4.5.3. Zpracování výsledků
Masivní podíl zbytků prášku niobu na ile de la cité , %, vypočítejte podle vzorce
kde — je hmotnost zůstatku na ile de la cité, g;
— hmotnost навески ниобиевого prášku, pm,
Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, допускаемые rozdíly mezi nimiž nesmí překročit uvedené v tabulka.7k.
Tabulka 7k
| Hmotnostní podíl zůstatku na ile de la cité, % |
Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %, abs | |
| Od 0,1 do 0,2 |
0,2 | |
| Sv. 0,2 «0,5 |
0,3 | |
| «0,5» 1 |
0,4 | |
| «1» 2 |
0,7 | |
| «2» 5 |
1,0 | |
| «5» 10 |
2,0 | |
4.5.2;
4.6. Гранулометрический složení prášků druhé a třetí třídy mizejícím zlomky určují způsob фотоседиментации.
4.6.1. Odběr a příprava vzorků — podle GOST 22662−77.
4.6.1.1. Pro odstranění větších částic vysušené zkušební prosít přes síto N 0063 s oky podle GOST 6613−86.
4.6.1.2. Zkušební analýzy berou v množství, potřebném pro přípravu suspenze s koncentrací prášku do 0,3−0,45%, což odpovídá pozici šipky potenciometr v oblasti od 0 až 5 mv.
Pro prášky, druhé a třetí třídy je hmotnost vzorku by měla být odpovídajícím způsobem — 2,3 g 1,6 g (v závislosti na počtu drobné frakce).
Trial se zváží s chybou ne více než 0,01 gg
4.6.2. Фотоседиментационный metoda
4.6.2.1. Podstatu metody — podle GOST 22662−77.
4.6.2.2. Přístroje a činidla
Фотоседиментометров typů AP-2, AP-3, ФСМ-70 nebo podobný přístroj.
Váhy.
Водоструйный nebo vakuová pumpa.
Teploměr na GOST 27544−87.
Stopky podle GOST 5072−72.
Mikroskop metalografický typu ММУ-3 nebo podobný s nárůstem 400.
Sada ареометров.
Pravítko kovové, podle GOST 427−75.
Glycerin podle GOST 6259−75, včetně ad a. nebo hod.
Гексаметафосфат sodíku.
Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.
Дисперсионная kapalina, 30−50% rovná roztoku glycerinu ve vodě.
Objem дисперсионной kapaliny — 500 cm.
(Upravená verze, Ism. N 1).
4.6.3. Příprava k analýze
4.6.3.1. Výběr дисперсионной kapaliny
Rovnicí Stokes určují dobu sedimentace větších částic prachu, zjištěných mikroskopický analýzou , s, podle vzorce
kde — viskozita kapaliny, N;
— výška erytrocytů, cm (
32 cm);
— zrychlení volného pádu, cm/s
;
— пикнометрическая hustota prášku, g/cm
;
— hustota kapaliny, g/cm
;
— průměr částic, viz
Tento čas by měl být ne méně než 40 s. Při času méně než 40 s vybranou více viskózní дисперсионную kapalina. Vypočítaný čas sedimentace větších částic 
bora.
4.6.3.2. Hustota дисперсионной kapaliny určují podle GOST 22662−77 nebo ареометром.
4.6.3.3. Hodnota viskozity дисперсионной kapaliny musí být vyjádřena s přesností 0,001 Sp
4.6.3.4. Výška půdy je definována jako vzdálenost od horního okraje suspenze do roviny měření (32 cm).
4.6.4. Provádění analýzy
4.6.4.1. Příprava suspenze prášku
Trial je umístěn v фарфоровую šálek, přidat гексаметафосфат sodný — 0,05 g, 3−5 cmдисперсионной kapaliny (domácí místo гексаметафосфата sodíku přidat 3−5 cm
ethanolu).
Trial prášku растирают ne méně než 2 min, nedovolit drcení jednotlivých částic prášku, pak se zředí дисперсионной kapalinou a převedeny do кювету.
Doplní objem suspenze do značky, odpovídající výšce 32 cm, кювету instalovat do slotu přístroje a míchá суспензию po dobu 2−3 min, nedovolit vzdělávání bubliny.
Po ukončení míchání prášek by měl být rovnoměrně rozložena ve výšce кюветы.
4.6.4.2. Přístroj se zapne stiskem tlačítka «OVĚŘIT» a začíná registrace procesu sedimentace částice, odstraněny фотоседиментограмма. V počáteční době registrace šipka potenciometru musí být v rozmezí 0−5 mv stupnice přístroje.
Pokud při stanovení кюветы v konektoru přístroje šipka přístroje ukazují více než 5 mv, v дисперсионную kapalina se přidá malé množství prášku (0,1−0,2 g), připravených podle § 4.6.4.1.
Při zamítnutí šipku vlevo od nulové čtení je třeba vzít na zkušební trochu méně původní (hmotnost vzorku vybrán experimentálně).
4.6.4.3. Konec procesu фотометрирования stanovena загоранием zelené žárovky. Poté каретку s фотометрическим přístroj se vrátí do původní polohy a odstraňují druhou фотоседиментограмму.
Фотоседиментограмма se skládá z devíti kroků. Každý stupínek odpovídá celkové plochy průmětu částice této frakce na rovině, перпендикулярную лучу světla.
4.6.5. Zpracování výsledků
4.6.5.1. Výpočet фотоседиментограмм
Výpočet фотоседиментограмм provádějí v souladu s pasem přístroje.
Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr dvou souběžných stanovení.
Допускаемые rozdíly dvou paralelních stanovení závisí od frakce prášku (tabulka.8) při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95.
Tabulka 8
| Číslo frakce (příčky) na фотоседиментограмме | Velikost částic frakce, um |
Absolutní допускаемое divergence % | |
| II třídy |
III třídy | ||
| 1 |
Ne více než 63 |
4 |
- |
| 2 |
40−63 |
4 |
4 |
| 3 |
30−40 |
3 |
3 |
| 4 |
20−30 |
2 |
3 |
| 5 |
10−20 |
2 |
2 |
| 6 |
10−20 |
2 |
2 |
| 7 |
10 |
2 |
2 |
| 8 |
10 |
2 |
2 |
| 9 |
10 |
2 |
|
5. BALENÍ, ZNAČENÍ, DOPRAVA A SKLADOVÁNÍ
5.1. Ниобиевый prášek I-III třídy zabalí do igelitové banky s навинчивающимися limitován kapacitou 1 nebo 5 dm, jsou na НТД, nebo ve spotřebitelském balení podle НТД. Igelitové banky balení v zásuvky typu N-1 a N-2, GOST 2991−85. Pro zamezení pohybu sklenic uvnitř schránky se instalují vzorníku, být řez z polyethylenu nebo jiného materiálu ve formě plechovek a schránky, nebo dřevěné распорные tyče. Domácí volný prostor zásuvek vyplnit piliny, hobliny nebo hadříkem. Velikost schránky podle GOST 18573−86 a GOST 21140−88 (380х190х304±10), (380х190х317±10) mm, hmotnost brutto více než 50 jednotek Zásuvky musí být окантованы v souladu s GOST 2991−85 drátu podle GOST 3282−74 nebo kovovou páskou podle GOST 3560−73, скрепленной «zámek» nebo внахлестку.
Ниобиевый prášek IV třídy v balení sáčky z plastové fólie na GOST 10354−82 tloušťky ne méně než 0,06 mm, vyrobené na НТД nebo igelitové tašky dle GOST 17811−78; které se vaří a balení do ocelových sudů s odnímatelným víkem, vyrobený podle GOST 25750−83, nebo v zásuvky typu N-1 a N-2, GOST 2991−85. Hmotnost schránky hrubá by měla být ne více než 50 kg, hmotnost bubnu gross — ne více než 500 jednotek
Na žádost spotřebitele je povoleno investovat vak z plastové fólie na GOST 10354−82 ve spotřebitelském balení a plastové sklenice.
Pro výrobky, určené pro dlouhodobé skladování, dokument, potvrzující jeho kvalitu, musí být je v každé balicích místo.
5.2. Dopravní značení — podle GOST 14192−77* (základní, doplňkové a informační štítky) s uvedením манипуляционного označení «Bojí vytápění" a označení nebezpečí nákladu pro třídu ohrožení 4, sub-třída 4.1, klasifikační kód 4111 podle GOST 19433−88. Na víku každé skříňky nebo sudy (bubnu) získávají označení, která obsahuje:
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 14192−96. — Poznámka výrobce databáze.
název a kód výrobku na OP nebo symbol,
číslo šarže.
V každý bedně nebo buben investují štítek s uvedením:
název nebo kód výrobku;
třídy prášku;
čísla šarže;
hmotnost netto jednoho тарного místa;
datum výroby;
razítko vedoucího oddělení technické kontroly;
označení této normy.
5.3. Ниобиевый prášek přepravují malými odeslání po železnici a silnici v krytých dopravních prostředcích v souladu s pravidly přepravy zboží, platných v tomto druhu dopravy.
Při přepravě dvou a více kusů balení výrobků пакетирование nákladu — podle GOST 21650−76, GOST 24597−81, GOST 26381−84.
5.1−5.3. (Upravená verze, Ism. N 1).
5.4. Ниобиевый prášek uchovávají v balení výrobce v krytých skladech.
