GOST 23116.2-78

• gost-231162-78.pdf (112.51 KiB)
  ГОСТ 23116.2-78

INTERSTATE STANDARD

Datum zavedení 01.07.79

Tato norma stanovuje спектрографический metoda pro stanovení rtuti (při hromadné podílu rtuti od 510^-5 % až 510^-3 %) v кадмии vysoké čistoty.

Základ спектрографического stanovení rtuti v кадмии dán metoda «tří norem» s-odpařování rtuti z uhelného kráteru elektrody v oblouku stejnosměrný proud.

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 23116.0.

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Спектрограф quartz průměr rozptyl typ VYBAVENOST-30 nebo спектрограф дифракционный typu DFS-8 nebo STE-1 s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny.

Спектропроектор typu PS-18.

Generátor oblouk na stejnosměrný proud.

Микрофотометр, určený pro měření почернений spektrálních čar (kompletní instalace).

Váhy торсионные typu W s chybou vážení ne více než 0,001 gg

Váhy analytické s chybou vážení ne více než 0,0002 gg

Elektrody uhlíkové os. hod. o průměru 6 mm, s velikostí kráter 4x15 mm a контрэлектроды délce 30−50 mm, jeden konec заточен na zkráceny kužel s hřištěm o průměru 1,5 mm.

Rtuť podle GOST 4658.

Lithium chlorid.

Kadmium podle GOST 22860.

Draslík chlorid podle GOST 4234.

Kelímky grafitových nebo графито-шамотные s víčky.

Напильники pro broušení elektrody na GOST 1465.

Электропечь laboratorní, тигельная, umožňující přijímat až do teploty 500 °C.

Fotografické desky спектрографические typu I nebo Pg

Vzorky pro srovnání. Základem pro přípravu vzorků slouží kovové kadmium s obsahem rtuti méně než 110^-5 %. Základní vzorek obsahující 0,5% rtuti, se připravuje následujícím způsobem. Počítá se навеску rtuti zabalené v кадмиевую desku tak, aby rtuť se ocitla uvnitř. V графитовом kelímku, разогретом do teploty cca 400 °C pod tavidlem, složený z chloridu draselného a chloridu lithia v poměru 1:1, se roztaví навеску kadmia a rozplyne se ponořil навеску rtuti, завернутую v кадмиевую desku. Pečlivě se míchá rozplyne a nalije do изложницу. Ředěním základního vzorku кадмием 100 krát si první vzorek pro srovnání. Pak metoda sériového ředění každého nově získaného vzorku základem 2−3 krát připravují sérii pracovních vzorků. Připravené vzorky pečlivě analyzují колориметрическим metodou v GOST 19674.

Разд. 2. (Upravená verze, Ism. Č. 1, 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Stanovení rtuti tráví na кварцевом спектрографе střední disperze s трехлинзовым конденсором. Šířka štěrbiny 0,020 mm. Hmotu навески vzorek nebo vzorek srovnání (300 mg) v podobě pilin se umístí do otvoru spodního uhelné elektrody hloubka 15 mm, průměr 4 mm a je důkladně zhutněna набивалкой z organického skla. Mezi elektrodami je zapálen oblouk dc silou 8 Va Době vystavení 2 min, vzdálenost mezi elektrodami 2,5−3,0 mm.

Spektra vzorků a градуировочных vzorků fotografoval na třikrát na stejné фотопластинке.

Разд. 3. (Upravená verze, Ism. Č. 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Na спектрограмме pomocí микрофотометра měření zčernání analytické čáry rtuti Hg I 253,652 nm a blízkého zázemí (napravo od čáry). Na měřených hodnotách, S_l+f a S_f, s využitím характеристической křivky, definují логарифмы intenzity linie a pozadí lg (I_l+ I_f) a logaritmus intenzity pozadí lg I_f. Pak se najdou I_l= (I_l+ I_f) — I_f. Градуировочные grafika staví na souřadnicích lg Ilg S, kde S — koncentrace rtuti v градуировочных vzorcích. Na градуировочным grafy zjišťují, že obsah rtuti v кадмии.

Pro budování характеристической křivka fotografické desky současně s пробами a příklady srovnání fotografoval spektrum železa přes девятиступенчатый platinum ослабитель.

Za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое výsledky dvou paralelních stanovení (každé definice ze tří спектрограмм).

Rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení se spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95, nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti (d_n), вычисленного podle vzorce

d_n = 0,3 ,

kde — среднеарифметическое dvou srovnatelných výsledků paralelních stanovení.

Rozdíl mezi dvěma výsledky analýzy stejného vzorku s spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95, nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti (d_a), вычисленного podle vzorce

d_a = 0,3 ,

kde — среднеарифметическое dvou srovnatelných výsledků analýzy.

(Upravená verze, Ism. Č. 2).

4.2. (Je Vyloučen, Ism. Č. 1).

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 16.05.78 č. 1298

3. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

4. Omezení platnosti zrušena protokolem č. 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

5. VYDÁNÍ se Změnami číslo 1, 2, schváleným v prosinci 1983 roce, v prosinci 1988 (ИУС 4−84, 3−89)