Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 19863.8-91

GOST 19863.8−91 Slitiny titanu. Metody stanovení molybdenu


GOST 19863.8−91

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

SLITINY TITANU

Metody stanovení molybdenu

Titanium alloys.
Methods for the determination of molybdenum


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1992−07−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; Ga Ia Královna; L. V. Антоненко;. Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 5.05.91 N 625

3. NA OPLÁTKU GOST 19863.8−80

4. Četnost kontroly — je 5 let

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo položky
GOST 3118−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 3759−75
3.2
GOST 3760−79
4.2
GOST 4165−78
4.2
GOST 4204−77
2.2; 4.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 5456−79
3.2
GOST 5457−75
3.2
GOST 6344−73
2.2; 4.2
GOST 9656−75
2.2; 3.2
GOST 10484−78
2.2; 3.2; 4.2
GOST 10929−76
4.2
GOST 17746−79
3.2
GOST 25086−87
1.1
GOST 27067−86
4.2
TU 48−19−69−80
2.2; 3.2; 4.2



Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu od 0,01 do 15,0%), absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,05 až 15,0%) a diferenciální фотометрический (při hromadné podílu od 28 do 36%) metody stanovení molybdenu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MOLYBDENU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi roztoků kyseliny sírové a борофтористоводородной kyselin nebo v roztoku kyseliny sírové, obnovení šestimocného molybdenu унитиолом do пятивалентного, vzdělání v roztoku kyseliny chlorovodíkové je 1,5−2,0 mol/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаbarvené žlutá, komplexní sloučeniny molybdenu s унитиолом a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 370 nm.

Definice brání palladium, rhenium a měď. Мешающее vliv mědi při poměru mědi a molybdenu 1:1, ale při masové podílu mědi a ne více než 0,5% eliminují zavedením тиомочевины.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, roztoky 1:2 a 7:93.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, roztoky 1:1 a 1 mol/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаkamenných 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденафтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Ksč činidla se připravují a ukládají do plastové nádoby.

Kyselina borová podle GOST 9656.

2,3-димеркаптопропансульфонат sodný (унитиол), roztok 50 g/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена(je vhodný pro práci do dvou měsíců, pokud se skladuje v tmavém místě v склянке s притертой zátkou).

Тиомочевина podle GOST 6344, roztok 100 g/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Molybden vysoké čistoty na TU 48−19−69, který obsahuje ne méně než 99,5% molybdenu.

Standardní roztok molybdenu: 0,1 g molybdenu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku kyseliny dusičné a zahřívá až do úplného rozpuštění. K раствору приливают 20 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku kyseliny sírové 1:2, odpařené až do vzniku husté bílé páry a nadále ohřev do 3 minut

Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаvody, rozmíchat a znovu kondenzované až do vzniku husté bílé páry. K chlazené zbytku приливают 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku kyseliny sírové 7:93, vychladlé na pokojovou teplotu, переливают v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku obsahuje 0,0001 g m

либдена.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorky s hmotností 1 g, v souladu s tabulka.1 umístěn do vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 30 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku kyseliny sírové 1:2, 1 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаборофтористоводородной kyseliny a mírně se zahřívá až do úplného rozpuštění.

Tabulka 1

         
Hmotnostní zlomek molybdenu, %
Hmotnost навески vzorku, g

Kapacita dimenzionální baňky, cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена

Objem аликвотной části, cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена

Délka кюветы, mm
Od 0,01 do 0,1 vč.
1
100
10
50
Sv. 0,1 «0,5 «
0,5
100
5
50
«0,5» 1,0 «
0,5
250
10
10
«1,0» 4,0 «
0,5
250
5
10
«4,0» 10,0 «
0,5
250
2,5 10
«10,0» 15,0 «
0,25
250
2,0
10



Навеску vzorku hmotnost 0,5 nebo 0,25 g v souladu s tabulka.1 se rozpustí ve 30 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku kyseliny sírové 1:2 při zahřátí.

Do roztoku se přidá po kapkách азотную kyselinu do zmizení fialové zbarvení, 2−3 kapky v přebytek, odpařené až do vzniku husté bílé páry a pokračovat v topení na 2−3 min

Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, opatrně приливают 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаvody a vařte 1−2 min

V případě slitiny chromu operace odpařování a vaření opakují.

Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky kapacitou v souladu s tabulka.1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

2.3.2. Аликвотную část roztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 15 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, 5 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku унитиола, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

2.3.3. V případě slitiny mědi na аликвотной části roztoku v dimenzionální baňka s kapacitou 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаприливают 15 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku тиомочевины, vydrží 10 min, приливают 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, 3 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku унитиола, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

2.3.4. Optická hustota roztoku se měří po 10 min, ale ne později než po 50 min při vlnové délce 370 nm v kanálech s tloušťkou фотометрируемого vrstvy v souladu s tabulka.1. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti se všemi používanými v analýze реактивами.

2.3.5. Masivní podíl molybdenu výpočet na градуировочному grafiku.

2.3.6. Síť градуировочного grafika

2.3.6.1. Při hromadné podílu molybdenu od 0,01 do 0,5%

V devět rozměrové vložky s kapacitou 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаприливают na 5 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаnebo 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku kontrolního zkušeností, osm z nich отмеряют 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаstandardního roztoku molybdenu, což odpovídá 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,00014 g molybdenu, a i nadále na pp.2.3.2 a 2.3.4.

2.3.6.2. Při hromadné podílu molybdenu od 0,5 do 15,0%

V deset rozměrové vložky s kapacitou 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаприливают na 5 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku kontrolního zkušenosti, devět z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаstandardního roztoku molybdenu, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008 g molybdenu, приливают na 15 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a i nadále na pp.2.3.2 a 2.3.4.

Roztoky srovnání slouží roztoky, ve které není zavedena molybden.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám molybdenu budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl molybdenu (ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, (1)


kde ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — je hmotnost molybdenu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — hmotnost vzorku v příslušné аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

     
Hmotnostní zlomek molybdenu, %
Absolutní допускаемое divergence %
  výsledky paralelních stanovení
výsledky analýzy
Od 0,010 do 0,030 vč.
0,005
0,007
Sv. 0,030 «0,060 «
0,007
0,009
«0,06» 0,15 «
0,01
0,02
«0,15» 0,30 «
0,02
0,03
«0,30» 0,60 «
0,03
0,04
«0,60» 1,50 «
0,06
0,07
«1,50» 3,00 «
0,08
0,10
«3,00» 5,00 «
0,15
0,20
«5,00» 10,00 «
0,25
0,30
«10,0» 15,0 «
0,3
0,4

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ MOLYBDENU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v solné a борофтористоводородной kyselin a změření atomové absorpce molybdenu při vlnové délce 313,3 nm v plameni ацетилен — oxid dusný.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro molybdenu.

Ацетилен podle GOST 5457.

Oxid dusný medicínský.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаa roztoky 2:1, 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденафтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Ksč činidla se připravují a ukládají do plastové nádoby.

Hliník chlorid podle GOST 3759, roztok 100 g/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, roztok 200 g/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Titan houba na GOST 17746* značky TG-100.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 17746−96. — Poznámka výrobce databáze.

Roztoky titanu.

Roztoku A, 20 g/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена: 4 g titan je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, přidávají 160 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 4 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění навески přidat 8 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku гидрохлорида гидроксиламина a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 200 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok B, 10 g/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена: 1 g titanu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, přidávají 80 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 4 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění навески přidají 4 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku гидрохлорида гидроксиламина a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok, 4 g/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена: 0,4 g titan je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, přidávají 80 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 4 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění навески přidají 4 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku гидрохлорида гидроксиламина a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Molybden vysoké čistoty na TU 48−19−69, který obsahuje ne méně než 99,5% molybdenu.

Standardní roztoky molybdenu

Roztok A: 0,5 g molybdenu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 150 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 20 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаsměs solného dusnatého a kyseliny v poměru 3:1 a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění навески kamenných odpařené do suché soli, se přidá 20 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаvody a znovu kondenzované do suchých solí. Operaci odstranění oxidů dusíku opakují. Suchý zbytek se rozpustí v 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 při mírném zahřátí, kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, a překládají obsah šálku na мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku A obsahuje 0,001 g molybdenu.

Roztok B: 20 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 2 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku B obsahuje 0,0002 g molybdenu.

Roztok: 2,5 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 2 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku V

obsahuje 0,000025 g molybdenu.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulka.3 jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 20 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 1 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí.

Tabulka 3

   
Hmotnostní zlomek molybdenu, %
Hmotnost навески vzorku, g
Od 0,05 do 1,0 vč.
0,5
Sv. 1,0 «5,0 «
0,25
«5,0» 15,0 «
0,1



Po rozpuštění vzorku se přidá 1 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku гидрохлорида гидроксиламина a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 5 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, 25 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku chloridu hliníku, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při hromadné podílu molybdenu od 0,05 do 0,25% roztok po ochlazení na pokojovou teplotu se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 2 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku chloridu hliníku, přikrýval s vodou až po značku a promíchá

.

3.3.2. Roztok kontrolní zkušeností se připravují na sp 3.3.1.

3.3.3. Síť градуировочного grafika

3.3.3.1. Při hromadné podílu molybdenu od 0,05 do 0,25%

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаприливают 25 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku titanu A, pět z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаstandardního roztoku, což odpovídá 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 g molybdenu.

3.3.3.2. Při hromadné podílu molybdenu od 0,25 do 1,0%

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаприливают 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku titanu A, pět z nich отмеряют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0004; 0,0008; 0,0012; 0,0016; 0,002 g molybdenu.

3.3.3.3. Při hromadné podílu molybdenu nad 1,0 do 5,0%

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаприливают 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku titanu B, v pěti z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаstandardního roztoku A, což odpovídá 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 g molybdenu.

3.3.3.4. Při hromadné podílu molybdenu nad 5,0 do 10,0%

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаje umístěn 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku titanu, v pěti z nich отмеряют 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаstandardního roztoku A, což odpovídá 0,002; 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004 g molybdenu.

3.3.3.5. Při hromadné podílu molybdenu nad 10,0 do 15,0%

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаje umístěn 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku titanu, v pěti z nich отмеряют 4,0; 4,5; 5,0; 5,5; 6,0 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаstandardního roztoku A, což odpovídá 0,004; 0,0045; 0,005; 0,0055; 0,006 g molybdenu.

3.3.3.6. K растворам v колбах (viz pp.3.3.3.1; 3.3.3.2; 3.3.3.3; 3.3.3.4; 3.3.3.5) přidat na 2 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku chloridu hliníku, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.4. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен — oxid dusný a měří atomovou абсорбцию molybdenu při vlnové délce 313,3 nm.

O dosažených hodnotách atomových абсорбций a vhodně jim masivní концентрациям molybdenu budují градуировочный graf v souřadnicích «Hodnota atomové absorpce — Hmotnostní koncentrace molybdenu, g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена».

Masivní koncentrace molybdenu v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl molybdenu (ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, (2)


kde ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — hmotnostní koncentrace molybdenu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — hmotnostní koncentrace molybdenu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — hmotnost навески vzorku, g

.

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

     
Hmotnostní zlomek molybdenu, %
Absolutní допускаемое divergence %
  výsledky paralelních stanovení
výsledky analýzy
Od 0,05 do 0,10 vč.
0,01
0,02
Sv. 0,10 «0,25 «
0,02
0,03
«0,25» 0,50 «
0,03
0,05
«0,50» 1,00 «
0,05
0,10
«1,00» 2,50 «
0,10
0,15
«2,50» 5,00 «
0,15
0,20
«5,00» 10,00 «
0,25
0,30
«10,0» 15,0 «
0,3
0,4

4. DIFERENCIÁLNÍ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MOLYBDENU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi dusnatého a борофтористоводородной kyselin, vzdělání v roztoku kyseliny chlorovodíkové 3 mol/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаoranžové komplexu пятивалентного molybdenu s роданистым аммонием a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 460 nm.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, roztok 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, roztok 1:1.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденафтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Ksč činidla se připravují a ukládají do plastové nádoby.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, roztok 1:3.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Тиомочевина podle GOST 6344, roztok 100 g/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Amonný роданистый podle GOST 27067, kamenných 500 g/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Měď (II) сернокислая 5-vodní podle GOST 4165, roztok 20 g/dmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена.

Molybden vysoké čistoty na TU 48−19−69, který obsahuje ne méně než 99,5% molybdenu.

Standardní roztok molybdenu: 1 g molybdenu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаperoxidu vodíku a mírně se zahřívá do rozpuštění. K раствору приливают 10 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаamoniaku a vaří se při mírném zahřátí zabarvení. Operace v páře s amoniakem opakovat dvakrát.

Stěny baňky обмывают 30 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаvody, roztok vychladlé na pokojovou teplotu, a переливают v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku obsahuje 0,001 g krtek

ибдена.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску vzorku hmotnost 0,25 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 10−15 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku kyseliny dusičné, přidat po kapkách 2 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаборофтористоводородной kyselina a rozpustí při mírném zahřátí.

K раствору приливают 60 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku kyseliny sírové, zahřáté na zvýraznění hustých bílých par kyseliny sírové a nadále ohřev po 3 minutách Roztok chlazen na teplotu místnosti, na stěnách baňky opatrně приливают malé porce 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаvody, znovu vychladnutí roztok na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.3.2. Аликвотную část roztoku 4,0 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, obsahující od 1,1 do 1,5 mg molybdenu, překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, приливают 25 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku kyseliny chlorovodíkové, 1,5 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku сернокислой mědi, 15 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku тиомочевины a míchá. Po 10 min приливают 2 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku роданистого amonný, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.3.3. Optická hustota roztoku se měří přes 15 min při vlnové délce 460 nm v kanálech s tloušťkou фотометрируемого vrstvy 5 mm, s přísně stejnou pracovní délku.

Roztokem srovnání slouží roztok obsahující 1,1 mg molybdenu, v 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, který se připravuje na sp 4.3.4.

Masivní podíl molybdenu spolehnout na градуировочному grafiku.

4.3.4. Síť градуировочного grafika

V pěti dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаотмеряют 1,1; 1,2; 1,3; 1,4; 1,5 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаstandardního roztoku molybdenu, což odpovídá 1,1; 1,2; 1,3; 1,4; 1,5 mg molybdenu, приливают 25 cmГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибденаroztoku kyseliny chlorovodíkové a dále pokračovat pp.4.3.2 a 4.3.3.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám molybdenu budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl molybdenu (ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена, (3)


kde ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — je hmotnost molybdenu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 19863.8-91 Сплавы титановые. Методы определения молибдена — hmotnost vzorku v аликвотной části malty, pm,

4.4.2. Absolutní допускаемые nesrovnalosti nesmí překročit: výsledky paralelních stanovení 0,5%; výsledky analýzy — 0,6%.