GOST 19863.16-91

• gost-1986316-91.pdf (167.10 KiB)
  ГОСТ 19863.16-91

GOST 19863.16−91 Slitiny titan-nikl. Metoda pro stanovení niklu

GOST 19863.16−91

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINA TITAN-NIKL

Metoda pro stanovení niklu

Titanium-nickel alloy.

Method for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1992−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова; Va Im Queen

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 5.05.91 N 626

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. Četnost kontroly — je 5 let

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje комплексонометрический metoda pro stanovení niklu při hromadné podílu od 40,0 až 60,0%.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. PODSTATA METODY

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině sírové, осаждении niklu диметилглиоксимом z аммиачного roztoku, který obsahuje kyselinu citronovou, rozpuštění usazenin диметилглиоксимата niklu v kyselině solné, vázání niklu трилоном B a titraci nadbytku трилона B азотнокислым olovem s ukazatelem acid chrom tmavě modré barvě.

3. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Skříň sporák s терморегулятором.

Teploměr skleněný жидкостный nebo ртутный do 100 °C, s cenou dělení 1 °C.

Filtry беззольные na TU 6−09−1678.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztok 1:1.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, roztok 100 g/dm.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cmkamenných 1:1.

Kyselina citronová podle GOST 3652, kamenných 500 g/dm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Диметилглиоксим, roztok 5 g/dm: 5 g диметилглиоксима se rozpustí v 1000 cmethanolu.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Ukazatel žaludečních chrom tmavě modrá: 0,1 g činidla jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 50 cmvody a rozpustí se při mírném zahřátí. Po úplném rozpuštění je roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Ukazatel kongo červená: 0,1 g činidla se rozpustí ve 100 cmvody při mírném zahřátí.

Индикаторная papír kongo: filtr střední hustoty («bílá stuha») napuštěné roztokem kongo, sušené v větrání skříně při teplotě (110±5) °C, nakrájíme a uchovávají v бюксе. Papír je vhodný k použití po dobu jednoho měsíce.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok s molární koncentrací 0,025 mol/dm: 9,31 g трилона B se rozpustí v 200 cmvody, filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Olovo азотнокислый podle GOST 4236, roztok s molární koncentrací 0,025 mol/dm: 8,28 g азотнокислого olova se rozpustí v 30 cmroztoku kyseliny dusičné a упаривают sucho. K suchému zbytku приливают 100 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli, vychladlé na pokojovou teplotu a přefiltruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Nikl podle GOST 849* značky Н22.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−97. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok niklu

1 g niklu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 40 cmroztoku kyseliny dusičné a rozpustí zahřátím. Po úplném rozpuštění niklu приливают 20 cmroztoku kyseliny sírové 1:1 a odpařené do vzniku bílých par kyseliny sírové. Po ochlazení na pokojovou teplotu k раствору opatrně приливают 100 cmvody a vařit 2 min Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, переливают v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g niklu.

Pro stanovení masové koncentrace трилона B na никелю () na tři kónické baňky o kapacitě 250 cmje umístěn аликвотную část standardního roztoku niklu 10 cm, приливают 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, 70 cmvody, 20 cmroztoku трилона Vb Kamenných neutralizaci amoniaku až do změny zbarvení papíru kongo z modré na červenou, 15−20 kapek amoniaku se přidá v přebytku, приливают 1 cmindikátor kyselý chrom tmavě modré a титруют roztokem азотнокислого vést až k náhlé změně zbarvení roztoku z modré na малиновую.

Masivní koncentraci трилона B na никелю (), g/cm, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnostní koncentrace standardního roztoku niklu, g/cm;

 — objem standardního roztoku niklu, který se používá pro titrace, cm;

 — objem roztoku трилона B, používaný pro titrace, cm;

 — objem roztoku азотнокислого olova, израсходованный na титрование, cm;

 — poměr mezi roztoky трилона B a азотнокислого olova.

.

Stanoví poměr mezi roztoky трилона B a азотнокислого olova: vietnamský baňky s kapacitou 250 cmje umístěn 10 cmroztoku трилона B, приливают 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, 70 cmvody. Roztok se neutralizuje amoniakem do změny zbarvení papíru kongo z modré na červenou, se přidá 15−20 kapek amoniaku v přebytku, приливают 1 cmroztoku indikátoru acid chrom tmavě modré a титруют roztokem азотнокислого olova do přechodu modrého zabarvení roztoku v малиновую.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Навеску vzorku hmotnost 0,25 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 40 cmroztoku kyseliny sírové 1:2 a zahřívá až do úplného rozpuštění. Přidat азотную salicylovou po kapkách do zmizení fialové zbarvení roztoku a tři kapky v přebytek, odpařené až do vzniku bílých par kyseliny sírové a nadále ohřev po 2 minutách Po ochlazení na pokojovou teplotu k раствору приливают 50 cmvody a vaří 1−2 min

Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.2. Аликвотную část roztoku 50 cmse pohybují v zúžený baňky s kapacitou 500 cm, приливают 15 cmroztoku kyseliny citronové a neutralizaci amoniakem do slabého zápachu, se přidá 100 cmroztoku диметилглиоксима, čpavek do ostré vůně a vydrží 20 min při teplotě 50−60 °C.

4.3. Sraženina odfiltruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha»), prát 10−12 krát teplou vodou, rozpustí se na filtru 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, a filtr se promyje teplou vodou (až červené zbarvení papíru kongo, помещенной na okraj filtru), sbírání промывные vody do stejné baňky.

4.4. Pokud v slitiny přítomna měď, pak operaci depozice opakují, přidáním amoniaku do štiplavým zápachem, 80 cmroztoku диметилглиоксима, vydrží 20 min při teplotě 50 — 60 °C a jsou i nadále podle § 4.3.

4.5. V kamenných приливают трилон B v souladu s tabulkou a mohou vydržet 20 min při pokojové teplotě.

K раствору приливают amoniak až do přechodu modrého zabarvení papíru kongo v červené, 15−20 kapek v přebytek, přidává 1 cmindikátor kyselý chrom tmavě modré a титруют roztokem азотнокислого olova na náhlé změny modrého zbarvení roztoku v малиновую.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde v  — objem roztoku трилона B, používaný pro titrace, cm;

 — objem roztoku азотнокислого olova, израсходованный na титрование, cm;

 — instalovaný hmotnostní koncentrace roztoku трилона B na никелю, g/cm;

 — poměr mezi roztoky трилона B a азотнокислого olova;

 — hmotnost vzorku v аликвотной části roztoku,

gg

5.2. Absolutní допускаемое rozdíl nesmí překročit: výsledky paralelní definice — 0,3%; výsledky analýzy — 0,4%.