Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 19863.13-91

GOST 19863.13−91 Slitiny titanu. Metody stanovení zirkonia


GOST 19863.13−91

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

SLITINY TITANU

Metody stanovení zirkonia

Titanium alloys.
Methods for the determination of zirconium


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1992−07−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; L. V. Антоненко; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 5.05.91 N 626

3. NA OPLÁTKU GOST 19863.13−80

4. Četnost kontroly — je 5 let

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo položky
GOST 3118−77
4.2
GOST 3759−75
4.2
GOST 3760−79
3.2
GOST 3772−74
2.2
GOST 3773−72
3.2
GOST 4204−77
2.2; 3.2
GOST 4461−77
4.2
GOST 5456−79
3.2
GOST 5457−75
4.2
GOST 9656−75
4.2
GOST 10484−78
4.2
GOST 10652−73
3.2
GOST 10929−76
2.2
GOST 17746−79
3.2
GOST 22867−77
2.2
GOST 25086−87
1.1
TU 6−09−1678−86
2.2; 3.2
TU 6−09−3986−76
3.2
TU 95−259−88
4.2



Tato norma stanovuje гравиметрический (při hromadné poměru od 0,5 do 20,0%), фотометрический (při hromadné podílu od 0,02 do 0,5%) a absorpční абсорбционный (při hromadné poměru od 0,5 do 20,0%) metody stanovení zirkonia.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZIRKONIA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině sírové, осаждении zirkonia двузамещенным фосфорнокислым аммонием v přítomnosti peroxidu vodíku, прокаливании kalu při teplotě (1000±10) °C až пирофосфата zirkonia a vážení прокаленного kalu.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Trouba муфельная s терморегулятором.

Filtry беззольные na TU 6−09−1678.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, roztoky 1:3 a 1:4.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Amonný фосфорнокислый двузамещенный podle GOST 3772, roztok 100 g/dmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867, se roztok 50 g/dmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония.

Промывная kapalina: vietnamský baňky s kapacitou 1 dm jeГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияumístěn 100 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияroztoku двузамещенного фосфорнокислого amonný, приливают 900 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияroztoku kyseliny sírové 1:4 a míchá.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorky v souladu s tabulka.1 umístěn do vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, приливают 50 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияroztoku kyseliny sírové 1:3 a zahřívá až do úplného rozpuštění навески, podporující původní objem vody.

Tabulka 1

   
Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého, %
Hmotnost навески vzorku, g
Od 0,5 do 5,0 vč.
0,5
Sv. 5,0 «10,0 «
0,25
«10,0» 20,0 «
0,1



Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 150 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияvody, 20 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияperoxidu vodíku, při míchání v malých porcích 20 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияroztoku двузамещенного фосфорнокислого amonný, pak se zahřeje na 40−50 °C, důkladně promíchá skleněnou tyčinkou a dát usadit při pokojové teplotě méně než 3 hod.

Sraženina odfiltruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha»), prát osmkrát промывной kapalinou a třikrát roztokem азотнокислого amonného (při tomto sedimentu a filtr musí být zcela také čistě umyti od žluté zbarvení).

Filtr sedimentu jsou umístěny v odvezen při teplotě (1000±10) °C do konstantní hmotnosti a váha porcelán kelímek, подсушивают, opatrně озоляют, aniž by zapálit papír filtr, прокаливают v муфельной peci při teplotě (1000±10) °C po dobu 30 min, chlazení ve эксикаторе a zváží.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl zirkonia (ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, (1)


kde ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония — hmotnost kelímku s sedimentu, g;

ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония — hmotnost kelímku, g;

ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония — hmotnost навески vzorku, g;

0,344 — koeficient přepočtu пирофосфата zirkonia zirkonia.

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

     
Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého, %
Absolutní допускаемое divergence %
  výsledky paralelních stanovení
výsledky analýzy
Od 0,50 do 1,00 vč.
0,05
0,07
Sv. 1,00 až 2,50 «
0,07
0,10
«2,5» 5,0 «
0,1
0,2
«5,0» 10,0 «
0,2
0,3
«10,0» 20,0 «
0,3
0,4

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZIRKONIA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině sírové, vzdělávání oranžovo-červené komplexní sloučeniny zirkonia s ксиленоловым oranžové a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 536 nm.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Trouba муфельная s терморегулятором.

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Filtry обеззоленные na TU 6−09−1678.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, roztoky 1:4 a 0,05 mol/dmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, roztok 200 g/dmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Amonný азотнокислый podle GOST 3761, roztok 200 g/dmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Sůl динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok 0,025 mol/dmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония: 9,3 g трилона B se umístí do sklenice s kapacitou 400 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, приливают 200 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияvody a rozpustí při míchání.

Roztok se filtruje přes складчатый filtr z filtrační papír v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Ксиленоловый oranžová, roztok 1 g/dmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, čerstvá.

Titan houba na GOST 17746* značky TG-100.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 17746−96. — Poznámka výrobce databáze.

Zirkonium hydrogensíranu na TU 6−09−3986.

Standardní roztoky zirkonia

Roztok A: 3,9 g сернокислого zirkon je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, приливают 50 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияvody a rozpustí навеску, pak jemně приливают 25 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, kyselina sírová, vychladlé tolerovat roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияroztoku obsahuje 0,001 g zirkon.

Stanoví mohutnou koncentraci (ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония) standardní roztok zirkonia: аликвотную část roztoku 25 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияje umístěn ve sklenici s kapacitou 300 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, приливают 70−80 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияvody, přidá se 1 g chloridu amonného, ohřát na 60−70 °C a přidají se po kapkách za stálého míchání amoniak do nulového zápachu.

Roztok s sedimentu se zahřívá do varu, vydrží 20 min na teplém místě při teplotě 40−50 °C, potom se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha»).

Sraženina na filtru promyje pětkrát roztokem азотнокислого amonného. Filtr sedimentu jsou umístěny v odvezen při teplotě (1000±10) °C do konstantní hmotnosti a váha platinum kelímek, подсушивают, opatrně озоляют a прокаливают v муфельной peci při teplotě (1000±10) °C po dobu 1 h, chlazen v эксикаторе a zváží.

Masivní koncentrace standardního roztoku zirkonia (ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония), g/cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, (2)


kde ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония — hmotnost kalů po прокаливания, g;

0,7403 — koeficient konverze oxidu zirkonia zirkonia;

ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония — objem standardního roztoku zirkonia, je posuzován pro stanovení zirkonia, vizГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония.

Roztok B: 10 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияstandardního roztoku A dopravují oční kapátko v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, přikrýval s 0,05 mol/dmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияroztoku kyseliny sírové až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияroztoku obsahuje 0,00001 g zirkon

.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorku hmotnost 0,25 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, приливают oční kapátko 15 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияroztoku kyseliny sírové 1:4, baňky podává hodinová skla nebo воронкой a zahřívá do rozpuštění vzorku, podporující původní objem vody. Současně za stejných podmínek rozpustí 0,25 g houbovitý titan.

Na získaný roztok se přidává po kapkách roztok гидрохлорида гидроксиламина do odbarvení roztoku a 2−3 kapky v přebytek, приливают 20 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияvody a vaří 1−2 min Baňku s roztokem vychladlé na pokojovou teplotu, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.2. Аликвотную část roztoku podle tabulky.3 jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, приливают 0,05 mol/dmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияroztoku kyseliny sírové do objemu 20 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония(tabulka.3), 2,5 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияroztoku гидрохлорида гидроксиламина, 2 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияroztoku ксиленолового oranžové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Tabulka 3

     
Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého, %

Аликвотная část roztoku, cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония

Objem 0,05 mol/dmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияroztoku
kyseliny sírové, cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония

Od 0,02 do 0,05 vč.
20
-
Sv. 0,05 «0,10 «
10
10
«0,10» 0,25 «
5
15
«0,25» 0,50 «
2,5
17,5

3.3.3. Optická hustota roztoku se měří přes 15 min při vlnové délce 536 nm v кювете s tloušťkou фотометрируемого vrstvy 30 mm.

Roztokem srovnání slouží компенсирующий kamenných: odpovídající аликвотная část zkoušeného roztoku se všemi реактивами, kterou před přidáním ксиленолового oranžové aplikuje 0,5 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияroztoku трилона Vb

3.3.4. Masivní podíl zirkonia spolehnout na градуировочному grafiku.

3.3.5. Síť градуировочного grafika

V šest kuželových baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияприливают 10 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияroztoku titanu, pět z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g zirkon, pak приливают respektive 10,0; 9,0; 8,0; 7,0; 6,0; 5,0 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияroztoku kyseliny sírové 0,05 mol/dmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияa i nadále analýza pp.3.3.2 a 3.3.3.

Roztokem srovnání slouží roztok, který není uveden zirkonia.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám zirkonia se staví градуировочный plán.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl zirkonia (ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, (3)


kde ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония — hmotnost zirkonia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония — hmotnost vzorku v příslušné аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

     
Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého, %
Absolutní допускаемое divergence %
  výsledky paralelních stanovení
výsledky analýzy
Od 0,020 až 0,050 vč.
0,006
0,010
Sv. 0,05 «0,10 «
0,01
0,02
«0,10» 0,30 «
0,02
0,03
«0,30» 0,50 «
0,03
0,05

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ ZIRKONIA

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v solné a борофтористоводородной kyselin a změření atomové absorpce zirkonia při vlnové délce 360,1 nm v plameni ацетилен — oxid dusný.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro zirkonia.

Ацетилен podle GOST 5457.

Oxid dusný medicínský.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, roztok 2:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония.

Kyselina borová podle GOST 9656 a nasycený.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияфтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Ksč činidla se připravují a ukládají do plastové nádoby.

Hliník chlorid podle GOST 3759, roztok 100 g/dmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония.

Zirkon kovový maximální čistoty na TU 95−259.

Standardní roztoky zirkonia

Roztok A: 1 g kovového zirkonia jsou umístěny v фторопластовый sklenici s kapacitou 100 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, přidají se čtyři kapky vody pro smáčení навески a opatrně, v malých porcích приливают 10 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияsměsi, skládající se z jedné části фтористоводородной a jeden díl kyseliny dusičné. Rozpouštění vedou v chladu. Po rozpuštění навески přidá 50 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияnasyceného roztoku kyseliny borité a nechá stát 10 minut Roztok se míchá a překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, doplní vodou až po značku, promíchá a překládají v té sklenici, v níž se realizují rozpouštění.

1 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияroztoku A obsahuje 0,01 g zirkon.

Roztok B: 10 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, se přidá 20 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияroztoku kyseliny chlorovodíkové, doplní vodou až po značku, promíchá.

1 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияroztoku B obsahuje 0,001 g qi

ркония.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulka.5 umístil na vietnamský baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, приливают 20 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияroztoku kyseliny chlorovodíkové, 5 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí.

Tabulka 5

   
Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého, %
Hmotnost навески vzorku, g
Od 0,5 do 5,0
0,5
Sv. 5,0 až 20,0
0,25



Po rozpuštění vzorku kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, a překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония. Přidat 10 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияборофтористоводородной kyseliny, 10 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияroztoku chloridu hliníku, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.3.2. Roztok kontrolní zkušeností se připravují na sp 4.3.1.

4.3.3. Síť градуировочного grafika

4.3.3.1. Při hromadné podílu zirkonia od 0,5 do 2,0%

V pěti kuželových baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияje umístěn na 0,5 g навески slitiny podobného složení анализируемому, ale ne s obsahem zirkonia, a tráví rozpouštění, jak je uvedeno v § 4.3.1, pak čtyři z nich отмеряют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 g zirkonia, a dále provést operaci podle § 4.3.1.

4.3.3.2. Při hromadné podílu zirkonia více než 2,0 až 5,0%

V pěti kuželových baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияje umístěn na 0,5 g навески slitiny podobného složení анализируемому, ale ne s obsahem zirkonia, a tráví rozpouštění, jak je uvedeno v § 4.3.1, pak čtyři z nich отмеряют 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияstandardního roztoku A, což odpovídá 0,01; 0,015; 0,02; 0,025 g zirkonia, a dále provést operaci podle § 4.3.1.

4.3.3.3. Při hromadné podílu zirkonia více než 5,0 až 12,0%

V šest kuželových baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияje umístěn na 0,25 g навески slitiny podobného složení анализируемому, ale ne s obsahem zirkonia, a tráví rozpouštění, jak je uvedeno v § 4.3.1, pak v pět z nich отмеряют 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияstandardního roztoku A, což odpovídá 0,01; 0,015; 0,02; 0,025; 0,03 g oxidu zirkoničitého, a dále vykonávají operace na sp 4.3.1.

4.3.3.4. Při hromadné podílu zirkonia více než 12,0 až 20,0%

V šest kuželových baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияje umístěn na 0,25 g навески slitiny podobného složení анализируемому, ale ne s obsahem zirkonia, a tráví rozpouštění, jak je uvedeno v § 4.3.1, pak v pět z nich отмеряют 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения цирконияstandardního roztoku A, což odpovídá 0,03; 0,035; 0,04; 0,045; 0,05 g oxidu zirkoničitého, a dále vykonávají operace na sp 4.3.1.

4.3.4. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен — oxid dusný (regenerační) a měří atomovou абсорбцию zirkonia při vlnové délce 360,1 nm.

O dosažených hodnotách atomových абсорбций a vhodně jim masivní концентрациям zirkonia se staví градуировочный graf v souřadnicích «Hodnota atomové absorpce — Hmotnostní koncentrace zirkonia, g/cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония».

Masivní koncentrace zirkonia v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

4.5. Zpracování výsledků

4.5.1. Masivní podíl zirkonia (ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония, (4)


kde ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония — hmotnostní koncentrace zirkonia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония;

ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония — hmotnostní koncentrace zirkonia v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония;

ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония — objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония;

ГОСТ 19863.13-91 Сплавы титановые. Методы определения циркония — hmotnost навески vzorku, g

.

4.5.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.6.

Tabulka 6

     
Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého, %
Absolutní допускаемое odchylka, %
  výsledky paralelních stanovení
výsledky analýzy
Od 0,50 do 1,00 vč.
0,05
0,10
Sv. 1,00 «2,50 «
0,10
0,15
«2,50» 5,00 «
0,15
0,20
«5,0» 10,0 «
0,2
0,3
«10,0» 20,0 «
0,3
0,4