GOST 1762.7-71

• gost-17627-71.pdf (351.53 KiB)
  ГОСТ 1762.7-71

GOST 1762.7−71 Силумин prasat. Metody stanovení zinku (s Úpravami N 1, 2)

GOST 1762.7−71

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

СИЛУМИН PRASAT

Metody stanovení zinku

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of zinc

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.73
do 01.07.95*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
standardizace, metrologie a certifikace.
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka «KÓD»

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI STANDARD

Va Va Костюков, Gg Aa Románů H.M.Герцева, Aa, Ap Нечитайлов, V. Ga Lavrov

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 08.10.77 N 141

3. Četnost kontroly — je 5 let

4. Na OPLÁTKU GOST 1762−51 (v části разд. VIII)

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Platnost prodloužena až do 01.07.95 Vyhláškou Госстандарта SSSR od 27.03.89 N 492

7. REEDICE (květen roce 1989), se Změnami, N 1, 2, schváleno v srpnu 1984 roce, v březnu roce 1989 (ИУС 12−84, 6−89)


Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu zinku od 0,004 až 0,09%), полярографический (při hromadné podílu 0,005 až 0,1%) a absorpční абсорбционный metody stanovení zinku (při hromadné podílu zinku od 0,01 do 0,075%).

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 1762.0−71.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Metoda je založena na měření optické hustoty barvené komplexní sloučeniny zinku s дитизоном, экстрагируемого четыреххлористым s emisními povolenkami. Vliv mědi a řady dalších prvků je vyloučeno, pre-экстракцией дитизонатов při ph<2, маскированием диэтилдитиокарбаматом sodíku, связыванием hliníku v цитратный komplex.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK, spektrofotometr СФ-16, СФ-26 nebo podobné.

Voda destilovaná, které neobsahují těžké kovy. Vodu čistí пропусканием přes vrstvu катионита (PL-1, PL-2), vařené, jak je uvedeno v GOST 1762.6−71.

Katexo KU-1, PL-2, GOST 20298−74.

Všechny roztoky se připravují na vyčištěné tímto způsobem vodě.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79 a ředí 1:40, oloupané. Oloupané amoniak se připravuje nasycení páry amoniaku vyčištěné vody. K tomu je эксикатор nalít roztok amoniaku, na přílohu эксикатора umístěny кварцевую nebo platinovou misku, která obsahuje vyčištěné vody. Prostřednictvím 24 h voda je nasycený amoniakem. Ukládají amoniak se v křemenné nebo plastové nádoby.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:2, 1:5.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74.

Дитизон (дифинилтиокарбазон) podle GOST 10165−79, roztoky s masovým podílem 0,01 a 0,002% v четыреххлористом углероде; roztok s masovým podílem 0,01% se připravuje takto: 0,05 g дитизона se rozpustí ve 100 cmtetrachlormethan, překládají roztok делительную trychtýř s kapacitou 1000 cm, приливают 200 cmvody, 5 cmroztoku amoniaku a energicky встряхивают obsah nálevky po dobu 1−2 min Дитизон přechází v водноаммиачный vrstva, окрашивая ho v oranžové barvě. Pak roztok k do zániku emulze a oddělení vrstev. Vrstva tetrachlormethan vyhazovat.

K аммиачному раствору v делительной nálevky приливают 200 cmtetrachlormethan, okyselené s oxidem kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5, a pravidelně встряхивают obsah vtoky do zmizení oranžové zbarvení vodní vrstvy a přechodu дитизона v organické vrstvě. Roztok дитизона v четыреххлористом углероде, lakované v barvě zelené, se oddělí od vodné vrstvy, prané dvakrát vodou a filtruje přes suchý papírový складчатый filtr do suché склянку z tmavého skla. Pak приливают 300 cmtetrachlormethan a míchá. Ukládají roztoku na chladném místě. Při ukládání дитизон částečně oxidované, což malované výrobky.

Před analýzou ověřují vhodnost roztoku дитизона, взбалтывая s zředěný amoniak. Při tomto vrstva tetrachlormethan nesmí být maloval; v opačném případě stráví re-čištění roztoku дитизона, jak je popsáno výše.

Roztok s masovým podílem дитизона 0,002% se připravuje před použitím z roztoku s masovým podílem 0,01%, ředění jeho четыреххлористым s emisními povolenkami.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Фенолфталеин na НТД alkohol roztok s masovým podílem 1%.

Amonný лимоннокислый двузамещенный podle GOST 3653−78, 0,5 mol/dmčištěný roztok. Čistí následujícím způsobem: k раствору přidat několik kapek фенолфталеина a приливают amoniak až do vzniku crimson pláč zbarvení. Roztok čistí экстрагированием porce roztoku s masovým podílem дитизона 0,01%. Экстрагирование opakují až do získání неизменяющейся zelené zbarvení extraktu. Poslední část je kontrolována na obsah těžkých prvků. Pro tento přebytek дитизона odstraní chvění extraktu s 30−40 cmzředěný amoniak. Vrstva tetrachlormethan musí být bezbarvý. Pro extrakci дитизона, skákání v kamenných лимоннокислого amonný, poslední встряхивают s několika porce tetrachlormethan.

Sodík лимоннокислый трехзамещенный podle GOST 22280−76 roztok s masovým podílem 50%, čistí stejně jako лимоннокислый amonný.

Диэтилдитиокарбамат sodíku podle GOST 8864−71, čerstvá malta s masovým podílem 0,2%.

Roztok A se připravuje takto: do 100 cmroztoku 0,5 mol/dmлимоннокислого amonného přidán amoniak do malinová barvení a zředí vodou až do 450 cm.

Roztok B, se připravuje následujícím způsobem: roztok s masovým podílem 0,2% диэтилдитиокарбамата sodný ve směsi s roztokem v poměru 1:9.

Sodík sirné (sulfid (sirovodík) sodíku) podle GOST 2053−77 roztoky s masovým podílem 1 a 0,05%. Poslední připravují ředěním roztoku s masovým podílem 1% před použitím.

Метаниловый žlutá, vodný roztok s masovým podílem 0,1%.

Zinek kovový na GOST 3640−79*.
________________
* Působí GOST 3640−94 zde a dále v textu. — Poznámka «KÓD».

Standardní roztoky zinku

Roztok, se připravuje následujícím způsobem: 0,2000 g zinku se rozpustí v 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:2. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,2 mg zinku.

Roztok G, se připravuje před použitím tím, že ředění roztoku v 100 krát vodou.

1 cmG roztoku obsahuje 0,002 mg zinku.

Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166−76.

(Upravená verze, Z

m N 1).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Pro analýzu používají roztok připravený podle § 2.3.1 GOST 1762.6−71.

V závislosti na obsahu zinku z dimenzionální baňky s kapacitou 250 cmvybrány 5−25 cmroztoku v делительную trychtýř s kapacitou 250 cm, приливают 1−2 cmroztoku s masovým podílem лимоннокислого sodný 50%, 2−3 kapky метанилового žluté a zředí vodou až do 40 cm. Pak se neutralizuje amoniakem do barvení indikátoru žlutá a kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5, do barvení na slabě růžovou barvu.

Приливают z бюретки 5 cmroztoku s masovým podílem дитизона 0,002% a energicky встряхивают po 3−5 minutách Po krátkém usazení дитизоновый vrstva vyhazovat a extrahován s novou porci дитизона (5 cm) po dobu 3 min Pokud je to nutné, экстрагирование opakují do неизменяющейся zbarvení дитизона. Organická vrstva se znovu vyhazovat. Při vystřihnout дитизонового vrstvy neumožňují zasáhnout vodní fáze do otvoru kohoutku.

K раствору v делительной nálevky se přidá 40 cmroztoku B, pár kapek фенолфталеина a, pokud je to nutné, přidá amoniak až do vzniku crimson pláč zbarvení. Pak z бюретки přidá 10 cmroztoku s masovým podílem дитизона 0,1% a energicky встряхивают po 2 minutách Po krátkém usazení vrstvy tetrachlormethan překládají v suché válec s притертой zátkou. Экстрагирование opakují ještě dvakrát, s použitím 10 a 5 cmroztoku дитизона. Celkový objem roztoku дитизона, použitého pro stanovení obsahu zinku, je 25 cm.

Pak se odstraní přebytek дитизона взбалтыванием дитизонового extraktu s roztokem s masovým podílem síry sodný 0,05%. Pro toho 2−3 делительные vtoky kapacitou 250 cmse přelije 10 cmroztoku s masovým podílem síry sodík 0,05%, v jedné z nich se přesouvají obsah válce a встряхивают 3−4 krát. Vrstva tetrachlormethan se přesouvají do další cesty. Tuto operaci opakovat do té doby, dokud se vodní vrstva zůstane bezbarvý. Pak umýt kamenných дитизоната zinku pohybem s vodou a překládají jej do válce s притертой zátkou. Roztok дитизоната ve válci by měl být chráněn před světlem.

Nejpozději do 15−20 minut po praní nadbytku дитизона měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре nebo спектрофотометре, vzhledem k tomu, že maximální светопоглощения roztoku odpovídá vlnové délce 538 nm. Roztokem srovnání slouží четыреххлористый uhlík.

Pro odstranění zbytků vlhkosti při vyplňování příkopu roztoky přeskočit přes suchý беззольный filtr nebo k экстрактам v cylindrech přidán 1 g prvotřídního bezvodého síranu sodného.

Obsah zinku se nachází v градуировочному g

рафику.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V делительные vtoky kapacitou 250 cmприливают na 30 cmvody, po 2 cmroztoku s masovým podílem лимоннокислого sodný 50%, po dobu 2−3 kapky метанилового žluté a z бюретки 0; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 cmstandardního roztoku G, což odpovídá 0; 0,002; 0,004; 0,005; 0,006; 0,007; 0,008, 0,009 mg zinku. Pak nastavují prostředí na метаниловому желтому a dále provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Roztokem srovnání slouží четыреххлористый uhlík.

O dosažených hodnotách optické hustoty a známým концентрациям zinku v roztoku budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl zinku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost zinku, nacházející se na градуировочному grafiku, mg;

 — celkový objem roztoku, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески силумина, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění slitiny v roztoku hydroxid sodný, подкислении alkalických řešení бромистоводородной kyselinou na ph 1 a полярографировании zinku v rozsahu potenciálů od minus 0,6 až minus 1,0 Stol.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф ac typu PU-1 nebo podobný.

Dusík plynný a kapalný technický podle GOST 9293−74 nebo argon plynný a kapalný podle GOST 10157−79.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 20%.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062−77, разбавленная 2:1.

Brom podle GOST 4109−79.

Kyselina askorbová čerstvá malta s masovým podílem 25%.

Zinek kovový na GOST 3640−79.

Standardní roztoky zinku: 1,0000 g zinku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Po rozpuštění zinku stěny šálku обмывают vodou, roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg zinku.

Prostřednictvím příslušného ředění (před použitím) se připravuje roztok A s koncentrací zinku 0,1 mg v 1 cmroztoku a roztoku B s koncentrací zinku 0,01 mg v 1 cmroztoku.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску силумина hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 15 cmroztoku hydroxid sodný a zakrýt sklem. Po ukončení bouřlivé reakce roztok se vaří 5 min do rozpuštění slitiny, vychladlé, zředí vodou do objemu 20 cma jemně приливают 30 cmбромистоводородной kyseliny. Roztok se zahřeje na osvícení. Po krátkém ochlazení přidejte 2−3 kapky brom a opět se zahřeje na odstranění přebytečné sloučeniny bromu, čímž se objem malty až 45 cm. Pak se přidává po kapkách roztok kyseliny askorbové do odbarvení roztoku. Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

3.3.2. Síť градуировочного grafika (při hromadné podílu zinku od 0,005 do 0,02%)

Tři sklenice s kapacitou 25 cmприливают důsledně 0,5; 1,0; 2,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,005; 0,01; 0,02% zinku. Roztoky odpařené sucho na vodní lázni, k suchému zbytku se přidá аликвотную část 10 cm, jednoho z testovaných roztoků s nižším obsahem zinku, míchá, část roztoku je umístěn v электролизер a полярографируют za stejných podmínek, jak je popsáno v § 3.3.1.

Ze získaných výšek vrcholů вычитают výšku vrcholu zředěný zkušebního roztoku.

Podle získaných údajů a známým концентрациям zinku budují градуировочный plán.

Při výměně капилляра je třeba zkontrolovat svůj rozvrh.

3.3.3. Síť градуировочного grafika (při hromadné podílu zinku od 0,01 do 0,1%)

Tři sklenice s kapacitou 25 cmприливают důsledně 0,1; 0,5; 1,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,01; 0,05, 0,1% zinku. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.2.

3.4. Zpracování výsledků

Masivní podíl zinku () v procentech určují podle градуировочному grafiku.

3.4.1. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 2).

4. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření atomové absorpce zinku v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 213,8 nm.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční spektrometr-абсорбционный model Perkin-Эльмер, «Saturn», nebo podobné.

Žárovka je dutá katoda je určena pro stanovení zinku.

Ацетилен v баллонах technický podle GOST 5457−75.

Электропечь муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu 1000 °C.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztok s masovým podílem 3%.

Hliník značky A-999 podle GOST 11069−74*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. — Poznámka «KÓD».

Roztok hliníku A 20 g/dm: 10,0 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 600 cm, se přidá 250 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a rozpustí zahříváním s přídavkem 1 cmroztoku chloridu niklu. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

Nikl chlorid podle GOST 4038−79, roztok s masovým podílem 0,2%.

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Křemík oxid podle GOST 9428−73.

Roztok křemíku B, 1 g/dm: 2,14 g jemně растертой v агатовой nebo z plexiskla ступке a pre-прокаленной po dobu jedné hodiny při teplotě 1000 °C, oxidu křemíku сплавляют v платиновом kelímku s 15,0 g oxidu sodného při teplotě 900 °C po dobu 15 min do získání čirého плава. Плав se rozpustí ve vodě při zahřívání. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, ředí až po značku vodou a promíchá. Roztok se uchovává v plastových nádobách.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77.

Roztok oxidu sodného V, 100 g/dm: 190 g sušeného při teplotě 105 °C po dobu 30 min chloridu sodného se rozpustí ve vodě. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 30%.

Zinek kovový na GOST 3640−79.

Standardní roztoky zinku

Roztok D: 0,5000 g kovového zinku se rozpustí v 50 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku Dále obsahuje 1 mg zinku.

Roztok E: vybrané oční kapátko 5 cmroztoku D v мерную baňky s kapacitou 200 cm, doplní až po značku vodou a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku E obsahuje 0,025 mg zinku.

Methanolu, oranžová, roztok s masovým podílem 0,1%.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску vzorku силумина hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma приливают 20 cmroztoku hydroxid sodný. Po ukončení bouřlivé reakce roztok se zahřívá až do úplného rozpuštění slitiny, se přidá 100 cmvody a opatrně do studené kamenných приливают 50 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se zahřeje na osvícení, přidejte 1 cmperoxidu vodíku a vaří 3−5 min pro zničení jeho nadbytku. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Současně tráví přes všechny fáze analýzy kontrolní zkušeností, s využitím všech činidla, s přidáním 20 cmroztoku hliníku Va

Měří atomovou абсорбцию zinku v roztoku vzorku, kontrolního roztoku zkušeností a v roztocích, připravených pro výstavbu градуировочного grafika při vlnové délce 213,8 nm v plameni ацетилен-vzduch.

Masivní podíl zinku určují podle градуировочному grafiku, která se buduje při každém fotografování

.

4.3.2. Síť градуировочного grafika

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 250 cmприливают na 12,5 cmroztoku A, 7 cmV roztoku, a proto se v každé baňce 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0 roztok E, což odpovídá 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,075% masové podíl zinku v силумине. Roztoky doplní vodou do objemu 100 cma pomalu porce, pečlivě перемешивая, приливают 25 cmroztoku B, приливают 3−4 kapky indikátoru methyl oranžovou a po kapkách kyselina chlorovodíková, zmírněný 1:1, až do změny zbarvení indikátoru v červené barvě. Pak roztoky v колбах doplní až po značku vodou, promíchá a měří atomovou абсорбцию zinek, jak je uvedeno v § 4.3.1.

O dosažených hodnotách atomové absorpce roztoků a známým hodnotám masové podíl zinku budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl zinku v procentech zjistí podle градуировочному grafiku, bez kontrolního zkušenosti.

4.4.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Разд.4. (Uveden dále, Ism. N 2).