GOST 1762.6-71

• gost-17626-71.pdf (310.58 KiB)
  ГОСТ 1762.6-71

GOST 1762.6−71 Силумин prasat. Metody stanovení mědi (se Změnami N 1, 2)

GOST 1762.6−71

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

СИЛУМИН PRASAT

Metody stanovení mědi

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of copper

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.73
do 01.07.95*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
standardizace, metrologie a certifikace.
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka «KÓD».

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI STANDARD

Va Va Костюков, Gg Aa Románů H.M.Герцева, Aa, Ap Нечитайлов, V. Ga Lavrov

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 08.10.77 N 141

3. Četnost kontroly — je 5 let

4. Na OPLÁTKU GOST 1762−51 (v části разд. VII)

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Platnost prodloužena až do 01.07.95 Vyhláškou Госстандарта SSSR od 27.03.89 N 742

7. REEDICE (květen roce 1989), se Změnami, N 1, 2, schváleno v srpnu 1984 roce, v březnu roce 1989 (ИУС 12−84, 6−89)


Tato norma stanovuje фотометрический metoda (při hromadné podílu mědi od 0,001 až 0,04%), полярографический a absorpční абсорбционный metody stanovení mědi (při hromadné podílu mědi od 0,005 až 0,1%).

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 1762.0−71.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody spočívá v měření optické hustoty barvené komplexní sloučeniny mědi s диэтилдитиофосфатом niklu, экстрагируемого четыреххлористым s emisními povolenkami.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK, spektrofotometr СФ-16, СФ-26 nebo podobné.

Voda destilovaná, které neobsahují těžké kovy.

Destilovanou vodu čistí od stopy těžkých kovů пропусканием přes vrstvu silně kyselý катионита (PL-1, PL-2).

Katexo KU-1, PL-2, GOST 20298−74.

Všechny činidla se připravují na vyčištěné tímto způsobem vodě.

Katexo; připravují takto: 40−50 g катионита, отсеянного od prachu, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, приливают 80−100 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a zahřívá po dobu 30−45 min Kyselina se slije a opakovaně prát katexo vodou za stálého míchání stáčení do neutrální reakce na метиловому оранжевому. Katexo se pohybují ve sloupci s притертым jeřáb, na dno které mají chuchvalec ze skleněné vaty. Sloupec s катионитом naplnit destilovanou vodou, vrstva катионита by měl být vždy pokryta vodou. Поглотительные vlastnosti катионита po jeho nasycení mohou být opraveny úpravou kyselinou chlorovodíkovou a vodou.

Диэтилдитиофосфат niklu, 0,04 procentní vodní roztok.

Sodný hydrát kysličníku podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 30%. Навеску hydroxid sodný se rozpustí ve vodě v никелевой nebo platinový pohár, a pokud je třeba, přefiltruje přes гигроскопическую vatu, sbírání roztok v nádobě z polyethylenu.

Sodík hydrogensíranu podle GOST 4166−76.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1 a roztok s molární koncentraci 0,2 mol/dm.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztok s masovým podílem 3%.

Měď podle GOST 859−78*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001 zde a dále v textu. — Poznámka «KÓD».

Standardní roztoky mědi

Roztok A se připravuje takto: 0,2000 g mědi se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné. Po rozpuštění se přidá 10 cmkyselině chlorovodíkové a odpařené do malého objemu. Выпаривание s kyselinou chlorovodíkovou opakují ještě dvakrát. Ke zbytku se přidá 15 cmkyseliny chlorovodíkové, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1 dma zředí až po značku vodou.

1 cmroztoku A obsahuje 0,2 mg mědi.

Roztok B, se připravuje před použitím tím, ředění roztoku A 100 krát vodou.

1 cmroztoku B obsahuje 0,002 mg mědi.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску силумина hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma приливают 20 cmroztoku hydroxid sodný. Po ukončení bouřlivé reakce roztok se zahřívá až do úplného rozpuštění slitiny, zředí vodou a opatrně приливают 50 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se zahřeje na osvícení, přidejte 20−25 kapek peroxidu vodíku a vaří pro zničení jeho nadbytku. Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až do značky vyčištěné vody a míchá.

V závislosti na obsahu mědi vybrány аликвотную část roztoku 20−100 cmv делительную trychtýř s kapacitou 250 cm(výtok vtoky musí být suché), zředěný roztok, je-li to nutné, až do 100 cmroztoku molární koncentraci 0,2 mol/dmkyselině chlorovodíkové, přidejte 3 cmroztoku диэтилдитиофосфата niklu a приливают z бюретки (jeřáb бюретки ne mazat) 5 cmtetrachlormethan.

Obsah nálevky energicky встряхивают po dobu 1 min, poté nechat pro delaminaci a po oddělení fází se slije zbarvená vrstva tetrachlormethan v suché válec s притертой zátkou. V делительную trychtýř приливают ještě 5 cmtetrachlormethan a opakují экстрагирование. Výtažek z čištěné stejný válec a míchá.

Organická fáze se oddělí od vodní snad možné, nedovolit zasáhnout vodní fáze v lahvi.

Optická hustota zkoušeného roztoku se měří na фотоэлектроколориметре nebo спектрофотометре, vzhledem k tomu, že maximální светопоглощения roztoků odpovídá vlnové délce 420 nm.

Roztokem srovnání slouží четыреххлористый uhlík.

Pro odstranění zbytků vlhkosti při vyplňování příkopu roztoky přeskočit přes suchý беззольный filtr nebo k экстрактам v cylindrech přidán 1 g prvotřídního bezvodého síranu sodného.

Obsah mědi najdete na градуировочному grafiku, s ohledem na změnu kontrolního zkušenosti.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V делительные vtoky приливают z бюретки 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 8,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,014; 0,016 mg mědi, zředí roztokem a molární koncentraci 0,2 mol/dmkyselině chlorovodíkové až 100 cm, приливают 3 cmroztoku диэтилдитиофосфата niklu a extrahován диэтилдитиофосфат mědi dvěma porce na 5 cmtetrachlormethan.

Dále se analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Roztokem srovnání slouží четыреххлористый uhlík.

O dosažených hodnotách optické hustoty a známé masy mědi v roztocích budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — celkový objem roztoku, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески силумина, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

2.3.1−2.4.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění slitiny v roztoku žíravé натра, подкислении alkalických řešení бромистоводородной kyselinou na ph 1 a полярографировании mědi v rozsahu potenciálů od minus 0,05 až minus 0,4 Stol.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф ac typu PU-1 nebo podobný.

Dusík plynný a kapalný technický podle GOST 9293−74 nebo argon plynný a kapalný podle GOST 10157−79.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 20%.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062−77, разбавленная 2:1.

Brom podle GOST 4109−79.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Kyselina askorbová, čerstvá malta s masovým podílem 25%.

Měď podle GOST 859−78.

Standardní roztoky mědi: 1 g mědi jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, se rozpustí v 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, обмывают stěny šálku vody. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg mědi.

Prostřednictvím příslušného ředění (před použitím) se připravuje roztok A s koncentrací mědi 0,1 mg v 1 cmroztoku a roztoku B s koncentrací mědi 0,01 mg v 1 cmroztoku.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску силумина hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 15 cmhydroxid sodný a pokrývají hodinová sklem. Po ukončení bouřlivé reakce se roztok zahřeje, vařte 3−5 minut do rozpuštění slitiny, vychladlé, zředí vodou do objemu 20 cma jemně приливают 30 cmбромистоводородной kyseliny. Roztok se zahřeje na osvícení. Po ochlazení se přidají 2−3 kapky brom a opět se zahřeje na odstranění přebytečné sloučeniny bromu, čímž se objem malty až 45 cm. Pak se přidává po kapkách roztok kyseliny askorbové do odbarvení roztoku. Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Отливают část roztoku do электролизер s донной rtutí, chybí dusík po dobu 5 min a полярографируют v rozsahu potenciálů od minus 0,05 až minus 0,4 V při požadované citlivosti.

Obsah mědi najdete na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3.2. Síť градуировочного grafika (při hromadné podílu mědi od 0,005 do 0,02%)

Tři sklenice s kapacitou 25 cmприливают důsledně 0,5; 1,0; 2,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,005; 0,01; 0,02% mědi. Roztoky odpařené sucho na vodní lázni, k suchému zbytku se přidá аликвотную část 10 cm, jednoho z testovaných roztoků s nižším obsahem mědi, míchá, část roztoku je umístěn v электролизер a полярографируют, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Ze získaných výšek vrcholů вычитают výšku vrcholu zředěný zkušebního roztoku.

Podle získaných údajů a známým концентрациям mědi budují градуировочный plán.

Při výměně капилляра je třeba zkontrolovat svůj rozvrh.

3.3.3. Síť градуировочного grafika (při hromadné podílu mědi od 0,01 do 0,1%)

Tři sklenice s kapacitou 25 cmприливают důsledně 0,1; 0,5; 1,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,01; 0,05; 0,1% mědi. Dále se analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.2.

3.4. Zpracování výsledků

Masivní podíl mědi () v procentech určují podle градуировочному grafiku.

3.4.1. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 2).

4. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření atomové absorpce mědi v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 324,7 nm.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční spektrometr-абсорбционный model Perkin-Эльмер, «Saturn», nebo podobné.

Žárovka je dutá katoda je určena pro stanovení mědi.

Ацетилен v баллонах technický podle GOST 5457−75.

Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu 1000 °C.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztok s masovým podílem 3%.

Hliník značky A-999 podle GOST 11069−74*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. — Poznámka «KÓD».

Roztok hliníku A 20 g/dm: 10,0 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 600 cm, se přidá 250 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a rozpustí zahříváním s přídavkem 1 cmchloridu niklu. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Nikl chlorid podle GOST 4038−79, roztok s masovým podílem 0,2%.

Methanolu, oranžová, roztok s masovým podílem 0,1%.

Křemík oxid podle GOST 9428−73.

Roztok křemíku B, 1 g/dm: 2,14 g jemně растертой v агатовой nebo z plexiskla ступке a pre-прокаленной po dobu jedné hodiny při teplotě 1000 °C, oxidu křemíku сплавляют v платиновом kelímku s 15,0 g oxidu sodného při teplotě 900 °C po dobu 15 min do získání čirého плава. Плав se rozpustí ve vodě, při zahřátí na platinovou, stříbrnou nebo никелевой pohár. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, ředí až po značku vodou a promíchá; roztok se uchovává v plastových nádobách.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77.

Roztok oxidu sodného V, 100 g/dm: 190 g sušeného při teplotě 105 °C po dobu 30 min chloridu sodného se rozpustí ve vodě. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 30%.

Měď сернокислая 5-vodní podle GOST 4165−78.

Měď kovová podle GOST 859−78.

Standardní roztoky mědi

Roztok D: 3,9258 g сернокислой mědi se rozpustí ve vodě, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá, nebo 1,0000 g kovové mědi se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok odpařené do malého objemu, přidá 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované do malého objemu. Выпаривание s kyselinou chlorovodíkovou opakují ještě dvakrát. Ke zbytku se přidá 15 cmkyseliny chlorovodíkové, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku Dále obsahuje 1 mg mědi.

Roztok E: vybrané oční kapátko 5 cmroztoku D v мерную baňky s kapacitou 200 cm, zředí vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku E obsahuje 0,025 mg iu

di.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску vzorku силумина hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma приливают 20 cmroztoku hydroxid sodný. Po ukončení bouřlivé reakce roztok se zahřívá až do úplného rozpuštění slitiny, se přidá 100 cmvody a opatrně do studené kamenných приливают 50 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se zahřeje na osvícení, přidejte 1 cmperoxidu vodíku a vaří 3−5 min pro zničení jeho nadbytku. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Současně tráví přes všechny fáze analýzy kontrolní zkušeností, s využitím všech činidla, s přidáním 20 cmroztoku hliníku Va

Měří atomovou абсорбцию mědi v roztoku vzorku, kontrolního roztoku zkušeností a v roztocích, připravených pro výstavbu градуировочного grafika při vlnové délce 324,7 nm v plameni vzduch-ацетилен.

Masivní podíl mědi určují podle градуировочному grafiku, která se buduje při každém fotografování

.

4.3.2. Síť градуировочного grafika

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 250 cmприливают na 12,5 cmroztoku A, 7 cmV roztoku, a proto se v každé baňce 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0 cmroztoku E, což odpovídá 0; 0,005; 0,01; 0,015; 0,025; 0,05; 0,1% masové podílu mědi v силумине. Roztoky doplní vodou do objemu 100 cma pomalu porce, pečlivě перемешивая, приливают 25 cmroztoku B, přidejte 3−4 kapky indikátoru methyl oranžovou a po kapkách kyselina chlorovodíková, zmírněný 1:1, až do změny zbarvení indikátoru v červené barvě. Pak roztoky v колбах doplní až po značku vodou, promíchá a měří atomovou абсорбцию mědi, jak je uvedeno v § 4.3.1.

O dosažených hodnotách atomové absorpce roztoků a známým hodnotám masové podíl mědi budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl mědi v procentech zjistí podle градуировочному grafiku, bez kontrolního zkušenosti.

4.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Разд.4. (Uveden dále, Ism. N 2).