GOST 1762.4-71

• gost-17624-71.pdf (214.08 KiB)
  ГОСТ 1762.4-71

GOST 1762.4−71 Силумин prasat. Metody stanovení titanu (s Úpravami N 1, 2)

GOST 1762.4−71

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

СИЛУМИН PRASAT

Metody stanovení titanu

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of titanium

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.73
do 01.07.95*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
standardizace, metrologie a certifikace.
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka «KÓD».

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI STANDARD

Va Va Костюков, Gg Aa Románů H.M.Герцева, Aa, Ap Нечитайлов, V. Ga Lavrov

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 08.10.77 N 141

3. Četnost kontroly — je 5 let

4. Na OPLÁTKU GOST 1762−51 (v části разд. V)

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Platnost prodloužena až do 01.07.95 Vyhláškou Госстандарта SSSR od 27.03.89 N 742

7. REEDICE (květen roce 1989), se Změnami, N 1, 2, schváleno v srpnu 1984 roce, v březnu roce 1989 (ИУС 12−84, 6−89)


Tato norma stanovuje фотометрический metoda (při hromadné podílu titanu od 0,005 do 0,25%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení titanu (při hromadné podílu titanu od 0,1 do 0,25%).

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 1762.0−71.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Metoda je založena na měření optické hustoty barvené komplexní sloučeniny titanu s диантипирилметаном v přítomnosti kyseliny askorbové, která se obnovuje трехвалентное železo.

Barevný roztok фотометрируют při 385 nm.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK, spektrofotometr typu СФ-16, СФ-26 nebo podobné.

Электропечь муфельная s терморегулятором, zajišťujícím ohřev 900 °C.

Диантипирилметан, roztok s masovým podílem 5% v roztoku s molární koncentrací 1 mol/dm, kyseliny chlorovodíkové. Pokud při ukládání padá krystalický sediment, pak se roztok zahřívá při 40−50 °C až do rozpuštění usazenin.

Kyselina askorbová, čerstvá malta s masovým podílem 2%.

Měď сернокислая podle GOST 4165−78, roztok s masovým podílem 5%.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1 a 1:2, roztok s masovým podílem 5%.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Titan oxid.

Titan je kovový na GOST 19807−74*.
________________
* Působí GOST 19807−91 zde a dále v textu. — Poznámka «KÓD».

Standardní roztoky titanu

Roztoku A; připravují takto: 0,1670 g прокаленной při 900 °C oxidu titaničitého сплавляют s двадцатикратным množstvím пиросернокислого draslíku do více transparentní плава. Плав leached při ohřevu 100 cmsírové, zředěné 1:1 a přesouvá řešení do мерную baňky s kapacitou 1 dm. Pak приливают 100 cmsírové, zředěné 1:1, přikrýval s až po značku vodou a promíchá, nebo 0,1000 g titanu se rozpustí v 15 cmroztoku kyseliny sírové 1:2, po rozpuštění oxidují koncentrované dusnatého kyselinou, добавляемой po kapkách, roztok odpařené do par серного ангидрида. Pak se rozpustí ve vodě, přidá 100 cmroztoku kyseliny sírové 1:1, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cmobsahující 100 cmroztoku kyseliny sírové 1:1 a míchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg titanu.

Roztok B, vařit (před použitím), se mění takto: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cma přikrýval s až po značku roztokem s masovým podílem kyseliny sírové 5%.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg titanu.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Аликвотную část roztoku 20−50 cm, připraveného pro stanovení obsahu železa (разд.3 GOST 1762.2−71) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se zředí vodou až do 75 cm, pak приливают za stálého míchání 5 cmsírové, zředěné 1:2, 5 cmroztoku kyseliny askorbové a dvě kapky roztoku сернокислой mědi. Po 3−4 min приливают 10 cmroztoku диантипирилметана, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Po 30 min měření optické hustoty suspenze na фотоэлектроколориметре nebo спектрофотометре, vzhledem k tomu, že maximální светопоглощения roztoků odpovídá vlnové délce 385 nm.

Roztokem srovnání slouží voda.

Současně provádějí kontrolní zkušenosti se stejnými реактивами, že při rozpuštění vzorku, tráví ho přes všechny fáze analýzy.

Masivní podíl titanu určují podle градуировочному grafiku, s ohledem na změnu kontrolního zkušenosti.

3.2. Síť градуировочного grafika

V sedm dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0; 0,05; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,12 mg titanu, přidat na 2 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a zředěný vodou do 50 cm, pak do všech baněk приливают 10 cmsírové, zředěné 1:2, a dále provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, který titanium není добавлялся. Podle získaných hodnot optických hustot a známým masám titanu budují градуировочный plán.

3.1, 3.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl titanu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost titanu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — objem zdrojového roztoku, cm;

 — аликвотная část roztoku, cm;

 — навеска силумина, pm,

4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 2).

ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

Metoda je založena na měření atomové absorpce titanu v plameni ацетилен-oxid dusný při vlnové délce 365,4 nm.

5. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Absorpční абсорбционный spektrometr model Perkin Эльмер, «Saturn», nebo podobné.

Žárovka je dutá katoda je určena pro stanovení titanu.

Ацетилен v баллонах technický — podle GOST 5457−75.

Oxid dusný.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztok s masovým podílem 3%.

Nikl chlorid podle GOST 4038−79, roztok s masovým podílem 0,2%.

Hliník značky А999 podle GOST 11069−74*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. — Poznámka «KÓD».

Roztok hliníku A 20 g/dm: 10,0 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 600 cm, se přidá 250 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a rozpustí zahříváním s přídavkem 1 cmchloridu niklu. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Křemík oxid podle GOST 9428−73.

Roztok křemíku B, 1 g/dm: 2,14 g jemně растертой v агатовой nebo z plexiskla ступке a прокаленной po dobu jedné hodiny při teplotě 1000 °C, oxidu křemíku сплавляют v платиновом kelímku s 15 g oxidu sodného při teplotě 900 °C, až do získání čirého плава do 15 min

Плав se rozpustí ve vodě platinovou, stříbrnou nebo никелевой šálku při zahřátí. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

Roztok se uchovává v sáčku nádobě.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 30%.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:5.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77.

Roztok oxidu sodného V, 100 g/dm: 190 g sušeného při teplotě 105 °C po dobu 30 min chloridu sodného se rozpustí ve vodě. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Titan je kovový na GOST 19807−74.

Standardní roztoky titanu.

Roztok D: 0,500 g titanu se rozpustí v 50 cmroztoku kyseliny sírové 1:5, po rozpuštění oxidují koncentrované dusnatého kyselinou, добавляемой po kapkách, roztok odpařené do par серного ангидрида. Pak se rozpustí ve vodě, přidá 100 cmsírové, zředěné 1:1, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, obsahující 200 cm),roztok kyseliny sírové 1:1, a míchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,5 mg titanu.

Roztok E: oční kapátko vybrali 10 cmroztoku D v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku E obsahuje 0,05 mg titanu.

Methanolu, oranžový roztok s masovým podílem 0,1%.

6. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

6.1. Навеску vzorku силумина hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают 20 cmroztoku hydroxid sodný. Po ukončení bouřlivé reakce se roztok zahřeje na písečné lázni až do úplného rozpuštění slitiny, přidat cca 100 cmvody a do studené roztoku opatrně přidejte 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Roztok se zahřeje na osvícení, přidejte 1 cmroztoku peroxidu vodíku a vaří 3−5 min pro ničení nadbytku peroxidu. Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti s přidáním 20 cmroztoku hliníku Ga Měří atomovou абсорбцию titaničitého v roztoku vzorku, kontrolního roztoku zkušeností a v roztocích, připravených pro výstavbu градуировочного grafika při vlnové délce 365,4 nm v plameni oxidy dusíku-ацетилена.

Před provedením stanovení юстируют hořák a nastavit výšku plamene tak, aby se získat maximální hodnotu pro atomovou absorpcí.

Masivní podíl titanu určují podle градуировочному grafiku, která se buduje při každém fotografování

.

6.2. Síť градуировочного grafika

V čtyři-dimenzionální baňky s kapacitou 250 cmприливают důsledně 12,5 cmroztoku A, 7 cmroztoku V a, resp 0; 10,0; 15,0; 25,0 cmstandardního roztoku E, což odpovídá 0; 0,10; 0,15; 0,25% hmotnost obsahu titanu v силумине. Doplní vodou do objemu 100 cma pomalu dílů vytvoří dílů výstupních souborů, pečlivě перемешивая, приливают 25 cmroztoku B, přidejte 3−4 kapky indikátoru methyl oranžovou a po kapkách kyselina chlorovodíková, zmírněný 1:1, až do změny zbarvení indikátoru v červené barvě. Pak roztoky v колбах doplní až po značku vodou, promíchá a měří абсорбцию titanu, jak je uvedeno v § 6.1.

O dosažených hodnotách atomové absorpce roztoků a proslulým masovým долям titanu budují градуировочный plán.

7. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

7.1. Masivní podíl titanu v procentech zjistí podle градуировочному grafiku, bez kontrolního zkušenosti.

7.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

Разд.5−7. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).