GOST 1762.1-71

• gost-17621-71.pdf (278.02 KiB)
  ГОСТ 1762.1-71

GOST 1762.1−71 Силумин prasat. Metody pro stanovení křemíku (se Změnami N 1, 2)

GOST 1762.1−71

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

СИЛУМИН PRASAT

Metody pro stanovení křemíku

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of silicon

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.73
do 01.07.95*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
standardizace, metrologie a certifikace.
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka «KÓD».

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI STANDARD

Va Va Костюков, Gg Aa Románů H.M.Герцева, Aa, Ap Нечитайлов, V. Ga Lavrov

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 08.10.77 N 141

3. Četnost kontroly — je 5 let

4. Na OPLÁTKU GOST 1762−51 (v části разд. II)

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Platnost prodloužena až do 01.07.95 Vyhláškou Госстандарта SSSR od 27.03.89 N 742

7. REEDICE (květen roce 1989), se Změnami, N 1, 2, schváleno v srpnu 1984 roce, v březnu roce 1989 (ИУС 12−84, 6−89)


Tato norma stanovuje гравиметрический a diferenciální фотометрический metody stanovení křemíku (při hromadné podílu křemíku od 1 do 15%) v силумине prasat.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 1762.0−71.

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Metoda je založena na izolaci kyseliny křemičité po rozkladu силумина a stanovení křemíku na rozdílu v hmotnosti před a po zpracování kalů фтористоводородной kyselinou.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA, ROZTOKY

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 30%.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1, 1:10.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1 a s velikostí podílem 2%.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Jídlo želatina podle GOST 11293−78*, čerstvá malta s masovým podílem 2%: 2 g želatiny umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cms 100 cmohřátá na 70 °C vody a rozpustí se želatina při zahřátí, čímž není do varu.
________________
* Působí GOST 11293−89. — Poznámka «KÓD».

Brom podle GOST 4109−79, bohaté na chlad vodný roztok (бромная voda).

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Sodík тетраборнокислый 10-vodní podle GOST 4199−76 (dehydrované při 400 °C).

Směs pro сплавления: ve směsi sodný a oxid sodný тетраборнокислый v poměru 3:1 (podle hmotnosti).

Электропечь муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu ohřevu na 1000 °C.

Poháry platinové, stříbrné, nikl.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Base rozklad vzorku

Навеску силумина hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v platinovou, stříbrnou nebo никелевую šálek kapacitou ne méně než 100 cm, zavírají víčky šálek a lehce posuvné víko, приливают 20 cmroztoku hydroxid sodný. Po ukončení bouřlivé reakce šálek dal na песчаную lázně a zahřívá až do úplného ukončení rozpouštění slitiny, pak je chlazen обмывают kryt a stěny hrnku s trochou vody a dále щелочный roztok zředí 20−25 cmvody.

Poté studený roztok opatrně při neustálém míchání переливают do sklenice s kapacitou 400 cm, který je pre налито 40 cmsírové, zředěné 1:1 a 5 cmkyseliny dusičné.

Šálek ополаскивают 2−3 krát teplou vodou a malým množstvím kyseliny sírové, zředěné 1:10.

Roztok odpařené do začátku vylučování hustých bílých par серного ангидрида. Po krátkém ochlazení na 70 °C na zbytku od odpařování přidejte 5 cmroztoku želatinu, důkladně se promíchá skleněnou tyčinkou a nechte roztok na 5 min na písečné lázni. Pak se přidá 100 cmhorké vody, míchá a zahřívá (ne čímž do varu) dokud se nerozpustí сернокислых soli. Horký roztok se rychle filtruje přes filtr «bílá stuha», обмывают sklenici a promytá sraženina na filtru 3−4 krát roztokem horké kyseliny chlorovodíkové s velikostí podílu na 2% a 8−10 krát teplou vodou až do úplného odstranění soli.

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, opatrně озоляют při teplotě 400 °C a прокаливают při 1000 °C po dobu 40 min, pak je chlazen v эксикаторе a zváží. K прокаленному mělký návrh přidejte 3−5 kapek kyseliny sírové, zředěné 1:1, 5 cmфтористоводородной kyseliny a kondenzované obsah kelímku na písečné lázni sucho.

Po zbytek прокаливают při 1000 °C po dobu 10 min, chlazení ve эксикаторе a взвешива

ute.

3.2. Kyselé rozklad vzorku

Навеску силумина hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают 30 cmvody nasycené бромом, a 50 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Po ukončení bouřlivé reakce sklenici dal na песчаную lázeň a vydrží tam až do úplného ukončení reakce. Pokud je třeba, přidejte ještě malé porce minerální voda (roztok musí být maloval ve žluté barvě).

Обмывают stěny šálku horké vody a odfiltrovat нерастворившийся zbytek přes беззольный filtr «modrá páska», ošetřete na filtr malé množství buničiny.

Sraženina promyje teplou vodou 6−8 krát. Filtrát se sklízí ve sklenici s kapacitou 250 cm, kondenzované do malého objemu a udržet.

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, opatrně озоляют, прокаливают 2−3 min při 900 °C a chlazen. Pachuť v kelímku důkladně smíchané s 3 g směsi sody a boraxu, opouštět malé množství směsi pro pokrytí obsahu kelímku, a сплавляют při teplotě 950 °C, 15 min, pre-nést kelímky s obsahem při teplotě 700 °C.

Po ochlazení kelímek s плавом обмывают zvenku teplou vodou, umístit do sklenice s kapacitou 150 cma leached 30 cmkyseliny solné, zředěné 1:1.

Po úplném rozpuštění плава kelímek обмывают teplou vodou a roztok присоединяют na hlavní раствору, které po rozkladu навески v kyselině solné, a odpařené na негорячей písečné lázni do vlhkých solí.

Sklenici sundat z lázně, přidat k ní 20 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a pečlivě se míchá. Pak přidejte 5 cmroztoku želatiny, opět se promíchá a dát stát 5 min

Přidejte teplé vody do objemu cca 60 cm, míchá se až do rozpuštění soli (bez ohřevu) a po 3−4 min выделившуюся кремниевую kyselinu odfiltruje přes беззольный filtr «bílá stuha». Обмывают sklenici a promytá sraženina na filtru 2−3 krát roztokem horké kyseliny chlorovodíkové s masovým podílem 2% a 6−8 krát teplou vodou až do úplného odstranění soli. Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.1.

Разд.3. (Upravená verze, Ism. N 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu, g;

 — hmotnost kelímku se zbytkem po zpracování kalů фтористо-vodíkové a sírové kyseliny, g;

 — hmotnost навески силумина, g;

0,4674 — koeficient konverze kyseliny křemičité na křemík.

4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty konvergence 0,3%, opakovatelnost 0,5%.

(Upravená verze, Ism. N 2).

DIFERENCIÁLNÍ METODA ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ

Podstata metody spočívá v měření optické hustoty barvené integrované připojení кремнемолибденовой гетерополикислоты v důsledku reakce kyseliny křemičité s молибденово-kyselé аммонием s následnou obnovou komplexu kyseliny askorbové.

5. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK nebo spektrofotometr typu СФ-26, СФ-16 nebo podobné.

Neutrální skla NS-8 o tloušťce 2, 3 a 4 mm.

Kyselina solná — podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1 a 1:10.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, roztoky, koncentrace (HSO)=0,14 mol/dm(0,14 ng) a (HSO)=8 mol/dm(8 n.). Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 30%.

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, roztok s masovým podílem 5%.

Kyselina аскорбиновая, čerstvá malta s masovým podílem 1%.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztok s masovým podílem 3%.

Křemík oxid podle GOST 9428−73.

Standardní roztoky oxidu křemičitého

Roztok A: 0,2140 g jemně растертой v агатовой nebo z plexiskla ступке a pre-прокаленной po dobu 1 h při 1000 °C, oxidu křemíku сплавляют v платиновом kelímku s 5 g aspartát oxid sodný při 900 °C po dobu 10−15 min do získání čirého плава. Плав se rozpustí ve vodě, při zahřátí na platinovou, stříbrnou nebo никелевой pohár. Roztok chlazen переливают v мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky; uložte do plastového sáčku nádobě.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg křemíku.

Roztok B: 50 cmroztoku A zředí až po značku vodou, baňka s kapacitou 250 cma míchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,02 mg křemíku.

6. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

6.1. K навеске силумина hmotnosti 0,25 g v никелевой, stříbrné nebo platinové šálku přidávají 27 cmhydroxid sodný, podává víkem a rozpustí na chlad. Současně provádějí kontrolní zážitek. Po ukončení bouřlivé reakce roztoku v šálku ohřátého na písečné lázni po dobu 15 min, Po ochlazení roztoku kryt a stěny šálku обмывают malým množstvím vody a приливают ještě 20−25 cmvody.

Roztok postupně se při neustálém míchání переливают do sklenice s kapacitou 400 cm, do které pre-nalít 100 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a 2 cmkyseliny dusičné. Šálek ополаскивают 2−3 krát teplou vodou, a pak 10 cmkyseliny chlorovodíkové, naředit 1:10. Roztok se zahřívá na písečné lázni 5−7 min do vzdělávání absolutně čirého roztoku.

V případě potřeby pro rozpouštění mědi může přidat několik kapek peroxidu vodíku.

Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, zředí vodou až po značku a promíchá. Vybrané аликвотную část roztoku 5 cmv мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředěný roztok až 50 cmroztoku kyseliny sírové koncentrace (HSO)=0,14 mol/dm(0,14 ng), приливают 5 cmмолибденовокислого amonného a nechá stát 10 minut a Pak se přidá 25 cmroztoku kyseliny sírové koncentrace (HSO)=8 mol/dm(8 n.), обмывают její stěny baňky, a po 2−8 min 10 cmkyselinu askorbovou. Přivádí roztok vodou, dokud se метк

a a míchá.

6.2. Současně se připravuje roztok srovnání. Pro tento 5 cmroztoku kontrolního zkušenosti jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidávají z микробюретки 9,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,18 mg křemíku, zředěný roztok až 50 cmroztoku kyseliny sírové koncentrace (HSO)=0,14 mol/dm(0,14 ng), приливают 5 cmмолибденовокислого amonného a dále postupuje, jak je uvedeno v sp

6.1.

6.3. Optická hustota zkoušeného roztoku se měří po 30 min je poměrně roztoku srovnání na фотоэлектроколориметре nebo na спектрофотометре, vzhledem k tomu, že maximální светопоглощения roztoků odpovídá vlnové délce 815 nm. Při tom by se měla používat konstantní кюветами (o velikosti 1,0 cm), z nichž jedna je určena pro zkoušený roztok a druhá — pro malty srovnání. Кюветы musí být označeny.

Při měření na спектрофотометре místo roztoku srovnání lze použít neutrální sklo NS-8 o tloušťce 2, 3 nebo 4 mm. Pro to, v jedné z příkopu nalít roztok kontrolní zkušeností, a další kamenných prozkoumány vzorky, a před držák s těmito кюветами dal držák s neutrální stojanem NS-8, který je umístěn před кюветой s roztokem kontrolní zkušeností.

Optická hustota roztoků, měřeno vůči sklu, by měla být v rozmezí od mínus 0,40 až plus 0,70.

V oblasti hromadné podílem křemíku 1−10% těší se sklem, NS-8 2,3 mm, v oblasti hromadné podílem 5−15% — sklem, NS-8 4,0 mm.

Pokud optická hustota zkoušeného roztoku větší optické hustoty roztoku srovnání, null optické hustoty stanoví na раствору srovnání. Pak se měří optická hustota zkoušeného roztoku, napíše ji se znaménkem plus.

Pokud optická hustota zkoušeného roztoku menší optické hustoty roztoku srovnání, pak platí obrácené pořadí měření: na nula optické hustoty instalovat zařízení na испытуемому раствору a měří optická hustota roztoku srovnání, napíše ji se znaménkem minus.

Největší optické hustoty roztoků určují množství křemíku na градуировочному grafiku.

6.4. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmприливают z микробюретки 0; 1,0; 3,0; 6,0; 9,0; 12,0; 15,0; 18,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0; 0,02; 0,06; 0,12; 0,18; 0,24; 0,30 a 0,36 mg křemíku, zředěný až 50 cmroztoku kyseliny sírové koncentrace (HSO)=0,14 mol/dm(0,14 ng), приливают 5 cmмолибденовокислого amonného a dále postupuje tak, jak je uvedeno v průběhu analýzy.

Roztokem srovnání slouží roztok obsahující 9,0 cmstandardního roztoku B, nebo neutrální sklo NS-8 o tloušťce 2, 3 nebo 4 mm. Při použití neutrálních skel za sklem NS-8 umístěna kyveta s roztokem, neobsahují křemíku.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a známým masám křemíku budují градуировочный plán.

7. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

7.1. Masivní podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost křemíku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — celkový objem roztoku, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески силумина, pm,

7.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v § 4.2.

Разд.5−7. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).