GOST 13047.6-2002

• gost-130476-2002.pdf (243.15 KiB)
  ГОСТ 13047.6-2002

NIKL. KOBALT

METODY STANOVENÍ UHLÍKU

MEZISTÁTNÍ RADA
PRO STANDARDIZACI, METROLOGII A CERTIFIKACI

Minsk

Předmluva

1 je NAVRŽEN Межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt», TYPOLOGIE «Instituce Гипроникель»

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol č. 21 z 30. května 2002)

Pro přijetí hlasovali:

Název státu	Název národní orgán pro normalizaci
Ázerbájdžán Republika	Азгосстандарт
Republika Arménie	Армгосстандарт
Bělorusko	Госстандарт Republiky
Gruzie	Грузстандарт
Кыргызская Republika	Кыргызстандарт
Republika Moldavsko	Молдовастандарт
Ruská Federace	Госстандарт Rusku
Republika Tádžikistán	Таджикстандарт
Turkmenistán	Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Republika Uzbekistán	Узгосстандарт
Ukrajina	Госстандарт Ukrajiny

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 17. září 2002 č. 334-art interstate standard GOST 13047.6−2002 zavedena v akci přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2003

4 OPLÁTKU GOST 13047.2−81, GOST 741.3−80

OBSAH

1 Oblast použití 2 Normativní odkazy 3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost 4 Кулонометрический metoda 4.1 Metoda analýzy 4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky 4.3 Příprava k analýze 4.4 Provádění analýzy 4.5 Zpracování výsledků analýzy 4.6 Kontrola přesnosti analýzy 5 Metoda infračervené spektrometrie 5.1 Metoda analýzy 5.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky 5.3 Příprava k analýze 5.4 Provádění analýzy 5.5 Zpracování výsledků analýzy 5.6 Kontrola přesnosti analýzy Aplikace Ga Bibliografie

GOST 13047.6−2002

INTERSTATE STANDARD

NIKL. KOBALT

Metody stanovení uhlíku

Nickel. Cobalt.

Methods for determination of carbon

Datum zavedení 2003−07−01

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje кулонометрический metoda a metoda infračervené spektrometrie pro stanovení uhlíku při hromadné podílu od 0,003% do 0,50% v primárním никеле podle GOST 849, никелевом prášku podle GOST 9722, кобальте podle GOST 123, кобальтовом prášku podle GOST 9721.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky složení a vlastností látek a materiálů. Základní ustanovení

GOST 123−98 Kobalt. Technické podmínky

GOST 849−97 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 859−2001 Měď. Značky

GOST 860−75 Cín. Technické podmínky

GOST 2603−79 Aceton. Technické podmínky

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) Kyslík plynný technické a lékařské. Technické podmínky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 9721−79 Prášek kobalt. Technické podmínky

GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky

GOST 13047.1−2002 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 16539−79 Mědi (II) oxid. Technické podmínky

3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.

4 Кулонометрический metoda

4.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na měření množství elektřiny, potřebné k dosažení původní nastavené ph поглотительного roztoku, přes který prochází oxid uhličitý (IV), vznikající při spalování vzorku v tox kyslíku při teplotě 1300 — 1400 °C.

4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky

Express analyzátor uhlíku, založený na metodě кулонометрического titrace, s veškerým příslušenstvím, včetně s automatickými váhami (korektor hmoty).

Лодочки porcelánové podle GOST 9147, прокаленные při teplotě 1000 — 1100 °C a když je potřeba, прокаленные v tox kyslíku při pracovní teplotě ne méně než 1,5 min

Trubky, žárovzdorné муллитокремнеземистые délka 65 — 80 cm a vnitřním průměru 1,8 — 2,2 viz

Háček z žárovzdorné nízkouhlíkové oceli o průměru 0,3 — 0,5 cm dlouhé 50 — 60 viz

Kyslík plynný podle GOST 5583.

Aceton podle GOST 2603.

Roztoky поглотительный a pomocné připravují v souladu s typem používaného analyzátoru podle návodu, přiloženém k анализатору.

Плавни: měď podle GOST 859 v podobě hoblin nebo drát; oxid mědi (II) podle GOST 16539, pre-прокаленный v průběhu 3 — 4 h při teplotě 800 — 850 °C; cín podle GOST 860 a jiné materiály, které podporují spalování vzorku a hodnotu kontrolního zkušenosti, je uvedeno v 4.3.

Standardní vzorky podle GOST 8.315 složení niklu, kobaltu nebo slitin na jejich bázi a na bázi železa s kvalifikovaný masové podílem uhlíku.

4.3 Příprava k analýze

Příprava analyzátoru k práci a jeho třídění provádějí v souladu s návodem k jeho obsluze. Pro třídění podle využívají standardní vzorky složení niklu, kobaltu nebo slitin na jejich bázi a na bázi železa.

Pro konání kontrolního zkušenosti v лодочку umístěny навеску плавня takovou hmotnost, jakou používají při analýze vzorky a provádět analýzu, jak je uvedeno v 4.4.

Domácí na úvod плавня použít dávkovací zařízení.

Kontrolní zkušenosti považují za uspokojivé, pokud se zobrazená hmotnost podílu uhlíku na digitální tabuli analyzátoru nepřesahuje hodnoty chyby metody analýzy stanovené v 4.6 pro user-hmotnost podílu uhlíku.

Při неудовлетворительном výsledek kontrolního zkušeností se doporučuje прокалить лодочки, jak je uvedeno v 4.2, a плавень v podobě kovu opláchněte ацетоном a vysušit při teplotě 20 — 30 °S. Dovoleno použít jiných těkavých organických rozpouštědel, které zobrazují požadované hodnoty kontrolního zkušenosti.

4.4 Provádění analýzy

V фарфоровую лодочку umístěny навеску vzorky hmotností 0,200 — 1,000 g a přidat плавень, jehož hmotnost by měl být stejný při provádění kontrolní zkušenosti, třídění podle a analýzy. Pomocí háčku injekčně лодочку v troubě při teplotě 1300 — 1400 °C ve většině vyhřívané část žáruvzdorných trubek a tráví spalování v tox kyslíku během 1,5 — 3,0 min

Při neuspokojivé konvergence výsledků paralelních stanovení domácí soudu, отобранную v podobě hobliny, před provedením analýzy opláchněte ацетоном, jak je uvedeno v 4.3 pro плавня.

4.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl uhlíku v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce

(1)

kde je M_o — hmotnost навески standardního vzorku použitého při градуировке analyzátoru, g;

A_x — čtení digitálního displeje analyzátoru, zjištěná při analýze vzorku, %;

A_k — среднеарифметическое hodnotu svědectví analyzátoru při provádění kontrolní zkušenosti, %;

M — hmotnost навески vzorku, pm,

Při použití analyzátoru s korektor hmoty masovou podíl uhlíku v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce

X = Ax — A_k(2)

4.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrola метрологических charakteristik výsledků analýzy se provádějí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly a chyba metody analýzy jsou uvedeny v tabulce 1.

Tabulka 1 — Normy kontrolu a přesnost metody analýzy

V procentech

Hmotnostní zlomek uhlíku	Допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení d2	Допускаемые nesrovnalosti výsledky tří paralelních stanovení d3	Допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy D	Chyba metody analýzy D
0,0030	0,0008	0,0010	0,0012	0,0010
0,0050	0,0014	0,0017	0,0021	0,0015
0,010	0,003	0,004	0,005	0,003
0,030	0,005	0,006	0,008	0,006
0,050	0,008	0,010	0,012	0,008
0,100	0,015	0,018	0,023	0,016
0,300	0,020	0,024	0,030	0,021
0,50	0,03	0,04	0,05	0,04

5 Metoda infračervené spektrometrie

5.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na měření светопоглощения plynného oxidu uhličitého (IV) v infračervené oblasti spektra, po oddělení jeho z kovu spalováním v indukční vysokofrekvenční pece v tox kyslíku.

5.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky

Automatizovaný analyzátor založený na principu infračervené spektrometrie, s indukční vysokofrekvenční troubou a váhy pro měření hmotnosti навески.

Kelímky žárovzdorné keramické, které poskytuje kompletní s parser, nebo podobný typ, pokud je to nutné прокаленные při teplotě 1100 — 1200 °C po dobu 3 — 4 hod.

Плавни: плавни, které poskytuje kompletní s parser firmou-výrobcem; měď podle GOST 859 v podobě hoblin nebo drát; wolfram [1]; železo карбонильное podle [2] a další materiály, které podporují spalování vzorku a hodnotu kontrolního zkušenosti, uvedené v bodě 5.3.

Kyslík plynný podle GOST 5583.

Standardní vzorky podle GOST 8.315 složení niklu, kobaltu nebo slitin na jejich bázi a na bázi železa s kvalifikovaný masové podílem uhlíku.

5.3 Příprava k analýze

Příprava analyzátoru k práci a jeho třídění provádějí v souladu s návodem k jeho obsluze. Pro třídění podle využívají standardní vzorky složení niklu, kobaltu nebo slitin na jejich bázi a na bázi železa.

Pro ověření hodnoty kontrolního zkušenosti kelímek se umístí na навеску плавня takovou hmotnost, jakou používají při analýze vzorků, a provádějí analýzu, jak je uvedeno v bodu 5.4.

Domácí na úvod плавня použít dávkovací zařízení.

Kontrolní zkušenosti považují za uspokojivé, pokud se zobrazená hmotnost podílu uhlíku na digitální tabuli analyzátoru nepřesahuje hodnoty chyby metody analýzy uvedené v kapitole 4.6 pro user-hmotnost podílu uhlíku.

Při неудовлетворительном výsledek kontrolního zkušeností se doporučuje прокалить kelímky, jak je uvedeno v 5.2 a плавень v podobě kovu opláchněte ацетоном a vysušit při teplotě 20 — 30 °S. Dovoleno použít jiných těkavých organických rozpouštědel, které zobrazují požadované hodnoty kontrolního zkušenosti.

5.4 Provádění analýzy

Na kelímek se umístí na навеску vzorky hmotností 0,200 — 1,000 g se přidá плавень, jehož hmotnost by měl být stejný při provádění kontrolní zkušenosti, třídění podle a analýzy, a provádějí analýzu, jak je uvedeno v návodu, přiloženém k анализатору. Při neuspokojivé konvergence výsledků paralelních stanovení domácí soudu, отобранную v podobě hobliny, před provedením analýzy opláchněte ацетоном, jak je uvedeno v bodě 5.3 pro плавня.

5.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl uhlíku v procentech s automatickým ohledem na hodnoty kontrolní zkušeností přečíst z displeje tiskárny nebo analyzátoru.

5.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrola метрологических charakteristik výsledků analýzy se provádějí podle GOST 13047.1. Standardy kontroly a chyba metody analýzy jsou uvedeny v tabulce 1.