GOST 13047.22-2002
INTERSTATE STANDARD
NIKL. KOBALT
METODY STANOVENÍ ТАЛЛИЯ V НИКЕЛЕ
MEZISTÁTNÍ RADA
PRO STANDARDIZACI, METROLOGII A CERTIFIKACI
Minsk
Předmluva
1 je NAVRŽEN Межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt», TYPOLOGIE «Instituce Гипроникель»
ZAPSÁNO Госстандартом Rusku
2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol č. 21 z 30. května 2002)
Pro přijetí hlasovali:
| Název státu | Název národní orgán pro normalizaci |
| Ázerbájdžán Republika | Азгосстандарт |
| Republika Arménie | Армгосстандарт |
| Bělorusko | Госстандарт Republiky |
| Gruzie | Грузстандарт |
| Кыргызская Republika | Кыргызстандарт |
| Republika Moldavsko | Молдовастандарт |
| Ruská Federace | Госстандарт Rusku |
| Republika Tádžikistán | Таджикстандарт |
| Turkmenistán | Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
| Republika Uzbekistán | Узгосстандарт |
| Ukrajina | Госстандарт Ukrajiny |
3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 17. září 2002 č. 334-art interstate standard GOST 13047.22−2002 zavedena v akci přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2003
4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ
OBSAH
1 Oblast použití 2 Normativní odkazy 3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost 4 Спектрофотометрический metoda 4.1 Metoda analýzy 4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky 4.3 Příprava k analýze 4.4 Provádění analýzy 4.5 Zpracování výsledků analýzy 4.6 Kontrola přesnosti analýzy 5 Absorpční абсорбционный metoda 5.1 Metoda analýzy 5.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky 5.3 Příprava k analýze 5.4 Provádění analýzy 5.5 Zpracování výsledků analýzy 5.6 Kontrola přesnosti analýzy Příloha A Bibliografie |
GOST 13047.22−2002
INTERSTATE STANDARD
NIKL. KOBALT
Metody stanovení таллия v никеле
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of thallium in nickel
Datum zavedení 2003−07−01
1 Oblast použití
Tato norma stanovuje спектрофотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení таллия při hromadné podílu od 0,00005% až 0,0010% v primárním никеле podle GOST 849.
2 Normativní odkazy
V této normě použity odkazy na následující normy:
GOST 849−97 Nikl primární. Technické podmínky
GOST 2603−79 Aceton. Technické podmínky
GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky
GOST 4147−74 Železo (III) chlorid 6-vodní. Technické podmínky
GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky
GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky
GOST 5955−75 Benzen. Technické podmínky
GOST 6552−80 Kyselina ортофосфорная. Technické podmínky
GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky
GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky
GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky
GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky
GOST 13047.1−2002 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy
GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky
GOST 18337−95 Таллий. Technické podmínky
3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost
Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.
4 Спектрофотометрический metoda
4.1 Metoda analýzy
Metoda je založena na měření светопоглощения při vlnové délce 600 nm roztok komplexní sloučeniny таллия s krystalický fialovou, экстрагируемого бензолом z prostředí kyseliny fosforečné.
4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky
Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр, který zajišťuje provádění měření v rozsahu vlnových délek 580 — 610 nm.
Ацетилен podle GOST 5457.
Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1 a 1:19.
Kyselina solná podle GOST 3118, nebo pokud je to nutné, GOST 14261, разбавленная 1:1.
Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552, разбавленная 1:4.
Peroxid vodíku podle GOST 10929.
Železo (III) chlorid 6-vodní podle GOST 4147, kamenných masové koncentraci 0,25 g/cm3.
Aceton podle GOST 2603.
Benzen podle GOST 5955.
Krystalické fialová [1], kamenných masové koncentraci 0,002 g/cm3.
Таллий podle GOST 18337.
Roztoky таллия známé koncentraci.
Roztoku A masové koncentrace таллия 0,0001 g/cm3: do sklenice s kapacitou 100 cm3 jsou umístěny навеску таллия hmotnost 0,1000 g, приливают 15 — 20 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, se rozpustí ve vroucí vodní lázni a vychladlé, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm3, приливают 100 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a přikrýval s až po značku vodou.
Roztok B hmotnost koncentrace таллия 0,00001 g/cm3: v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybírány 10 cm3 roztoku A, приливают 10 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, přikrýval s až po značku vodou.
Roztok Do média koncentrace таллия 0,000002 g/cm3: v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybírány 20 cm3 roztoku B, приливают 10 cm3 kyseliny chlorovodíkové, zředěné 1:1, přikrýval s až po značku vodou.
4.3 Příprava k analýze
Pro budování градуировочного grafika do sklenice s kapacitou 100 nebo 150 cm3 vybrané 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm3 roztoku, se umístí na vroucí vodní lázeň a kondenzované roztoky sucho. K suchému zbytku приливают 2 — 3 cm3 kyseliny chlorovodíkové a znovu kondenzované na vroucí vodní lázni sucho. K suchému zbytku приливают 25 cm3 ортофосфорной kyseliny, zředěné 1:4,5 cm3 vody, sraženina se rozpustí a dále postupuje, jak je uvedeno v 4.4.
Hmotnost таллия v roztocích pro градуировочного grafika je 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 gg
Podle hodnot светопоглощения roztoků a odpovídající jim masám таллия budují градуировочный rozvrh s ohledem na hodnoty светопоглощения градуировочного roztoku, připravených bez zavedení roztoku таллия.
4.4 Provádění analýzy
Do sklenice s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навеску vzorku množství 3,000 g při určování masivní podíl таллия ne více než 0,0003% a hmotnosti 1,000 g při určování masivní podíl таллия více než 0,0003%, приливают 30 — 40 15 — 20 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, kondenzované do objemu 7 — 10 cm3, приливают 5 — 10 cm3 kyseliny chlorovodíkové, nedovolit varu tolerovat sklenici na vroucí vodní lázeň a kondenzované kamenných sucho. K suchému zbytku приливают 5 — 10 cm3 kyseliny chlorovodíkové a znovu kondenzované ve vodní lázni a sucho. Zpracování kyselinou chlorovodíkovou opakují.
K suchému zbytku приливают 25 cm3 ортофосфорной kyseliny, zředěné 1:4,5 cm3 vody a rozpuštěné soli. K раствору приливают 1 cm3 roztoku chloridu železa (III), 0,5 cm3 peroxidu vodíku a vydrží 40 min
Roztok se promítají v делительную trychtýř s kapacitou 100 cm3, обмывают sklenice 10 cm3 vody, приливают 0,5 cm3 roztoku krystalické fialové, 20 cm3 benzenu a встряхивают cesty 1 min 10 — 15 min vodního spodní fáze je vyčerpaný a vyhazovat, a z organické fáze suché oční kapátko vybrány аликвотную část roztoku o objemu 15 cm3 suchého мерную baňky s kapacitou 25 cm3, přikrýval s až do značky ацетоном.
Měří светопоглощение roztoku vzorku a kontrolního zkušenosti na спектрофотометре při vlnové délce 600 nm, nebo na фотоэлектроколориметре v rozsahu vlnových délek 580 — 610 nm, které se používají jako roztok srovnání směs 15 cm3 benzenu a 10 cm3 acetonu.
Hmotnost таллия v roztoku vzorku se nachází na градуировочному grafiku.
4.5 Zpracování výsledků analýzy
Masivní podíl таллия v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce
(1)
kde Mx — hmotnost таллия v roztoku vzorku, g;
Mk — hmotnost таллия v roztoku kontrolního zkušenosti, g;
M — hmotnost навески vzorku, pm,
4.6 Kontrola přesnosti analýzy
Kontrola метрологических charakteristik výsledků analýzy se provádějí podle GOST 13047.1. Standardy kontroly a chyba metody analýzy jsou uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1 — Normy kontrolu a přesnost metody analýzy
V procentech
| Hmotnostní zlomek таллия | Допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení d2 | Допускаемые nesrovnalosti výsledky tří paralelních stanovení d3 | Допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy D | Chyba metody analýzy D |
| 0,00005 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00004 |
| 0,00010 | 0,00006 | 0,00007 | 0,00012 | 0,00008 |
| 0,00030 | 0,00010 | 0,00012 | 0,00020 | 0,00015 |
| 0,00050 | 0,00015 | 0,00018 | 0,00030 | 0,00020 |
| 0,0010 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 |
5 Absorpční абсорбционный metoda
5.1 Metoda analýzy
Metoda je založena na měření absorpce při vlnové délce 276,8 nm rezonanční záření atomy таллия, vyrobených v důsledku электротермической атомизации roztoku vzorku.
5.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky
Absorpční абсорбционный spektrofotometr, který zajišťuje provádění měření s электротермической атомизацией, korekce non-selektivní absorpce a automatický přívod roztoku v атомизатор.
Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry таллия.
Argon plynný podle GOST 10157.
Filtry обеззоленные na [2] nebo jiné střední hustoty.
Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1 a 1:9.
Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo standard vzorek složení niklu s instalovaným masové podílem таллия ne více než 0,00005%.
Таллий podle GOST 18337.
Roztoky таллия známé koncentraci.
Roztoku A masové koncentrace таллия 0,0001 g/cm3 se připravuje, jak je uvedeno v 4.2.
Roztok B hmotnost koncentrace таллия 0,00001 g/cm3 se připravuje, jak je uvedeno v 4.2.
Roztok Do média koncentrace таллия 0,000001 g/cm3: v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybírány 10 cm3 roztoku B, приливают 10 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a přikrýval s až po značku vodou.
5.3 Příprava k analýze
5.3.1 Pro градуировочного grafika 1 při určování masivní podíl таллия ne více než 0,0003% do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навески hmotnosti 1,000 g vzorků никелевого prášku nebo standardní vzorek složení niklu s instalovaným masové podílem таллия. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.
K пробам приливают 15 — 20 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím. Při použití никелевого prášku roztoky filtrovány přes filtry (červená nebo bílá stuha), pre-prát 2 až 3 krát dusnatého kyselinou, ředit 1:9, filtr se myl 2 — 3 krát teplou vodou. Roztoky odpařené do objemu 5 — 7 cm3, приливают 40 — 50 cm3 vody, ohřát do varu, chladné, překládají v měřící baňky s kapacitou 100 cm3.
Do baňky vybrány 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 cm3 roztoku, do baňky s roztokem kontrolní zkušeností kamenných таллия se aplikuje, přikrýval s až po značku vodou a dále měří абсорбцию, jak je uvedeno v bodu 5.4.
Hmotnost таллия v roztocích pro třídění podle je 0,0000005; 0,0000010; 0,0000015; 0,0000020; 0,0000030 gg
5.3.2 Pro градуировочного grafika 2 při určování masivní podíl таллия více než 0,0003% do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навески hmotnost 0,500 g vzorků никелевого prášku nebo standardní vzorek složení niklu s instalovaným masové podílem таллия. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek. Навески rozpustí, jak je uvedeno v 5.3.1, roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm3, injekčně 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm3 roztoku, do jedné z baněk s roztokem kontrolní zkušeností kamenných таллия se aplikuje, přikrýval s až po značku vodou a dále měří абсорбцию, jak je uvedeno v bodu 5.4.
Hmotnost таллия v roztocích pro třídění podle je 0,000001; 0,000002; 0,000003; 0,000004; 0,000005 gg
5.4 Provádění analýzy
Do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навеску vzorku hmotnosti 1,000 g při určování masivní podíl таллия ne více než 0,0003% a hmotnost 0,500 g při určování masivní podíl таллия více než 0,0003%, приливают 15 — 20 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, kondenzované do objemu 7 — 10 cm3, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm3, vychladlé a přikrýval s až po značku vodou.
Měří абсорбцию roztoku vzorku a příslušných roztoků pro třídění podle při vlnové délce 276,8 nm, šířka štěrbiny ne více než 1,0 nm opravy, non-selektivní absorpce v tox argon nejméně dva krát, postupně vstupují v атомизатор. V závislosti na typu spektrofotometru vybíráme optimální objem roztoku od 0,005 až 0,050 cm3 nebo optimální doba aerosol stříkání od 5 do 50 s. Prát systém vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají roztok příslušného kontrolního zkušenosti, připravené, jak je uvedeno v 4.3.
Výběr optimálních teplotních režimů pro атомизатора provádějí individuálně pro aplikované spektrofotometru na растворам pro třídění podle.
Doporučené pracovní podmínky атомизатора jsou uvedeny v tabulce 2.
Tabulka 2 — Podmínky práce атомизатора
| Název fázi | Teplota, °C | Čas, s |
| Sušení | 100 — 150 | 2 — 45 |
| Озоление | 400 — 600 | 10 — 20 |
| Атомизация | 1800 — 2200 | 4 — 5 |
Podle hodnot absorbance roztoků pro třídění podle a vhodně jim masám таллия budují градуировочные grafiky.
Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou spoustu таллия na příslušnou градуировочному grafiku.
5.5 Zpracování výsledků analýzy
Masivní podíl таллия v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce
(2)
kde Mx — hmotnost таллия v roztoku vzorku, g;
M — hmotnost навески vzorku, pm,
5.6 Kontrola přesnosti analýzy
Kontrola метрологических charakteristik výsledků analýzy se provádějí podle GOST 13047.1. Standardy kontroly a chyba metody analýzy jsou uvedeny v tabulce 3.
Tabulka 3 — Normy kontrolu a přesnost metody analýzy
V procentech
| Hmotnostní zlomek таллия | Допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení d2 |
Допускаемые nesrovnalosti výsledky tří paralelních stanovení d3 | Допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy D | Chyba metody analýzy D |
| 0,00005 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00003 |
| 0,00010 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00004 |
| 0,00030 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
| 0,00050 | 0,00007 | 0,00008 | 0,00014 | 0,00010 |
| 0,00100 | 0,00012 | 0,00014 | 0,00020 | 0,00015 |
APLIKACE A
(referenční)
Bibliografie
[1] TU 6−09−5924−89 Krystalické fialová
[2] TU 6−09−1678−95* Filtry обеззоленные (červená, bílá, modrá páska)
* Působí na území Ruské Federace.
Klíčová slova: nikl, таллий, chemické analýzy, prostředky měření, kamenných, ksč činidla, vzorek, hmotnostní zlomek, градуировочный plán, výsledek analýzy, tolerance, normy řízení
