Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 13047.20-2002

NIKL. KOBALT

METODA PRO STANOVENÍ HOŘČÍKU

MEZISTÁTNÍ RADA
PRO STANDARDIZACI, METROLOGII A CERTIFIKACI

Minsk

Předmluva

1 je NAVRŽEN Межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt», TYPOLOGIE «Instituce Гипроникель»

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol č. 21 z 30. května 2002)

Pro přijetí hlasovali:

Název státu Název národní orgán pro normalizaci
Ázerbájdžán Republika Азгосстандарт
Republika Arménie Армгосстандарт
Bělorusko Госстандарт Republiky
Gruzie Грузстандарт
Кыргызская Republika Кыргызстандарт
Republika Moldavsko Молдовастандарт
Ruská Federace Госстандарт Rusku
Republika Tádžikistán Таджикстандарт
Turkmenistán Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Republika Uzbekistán Узгосстандарт
Ukrajina Госстандарт Ukrajiny

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 17. září 2002 č. 334-art interstate standard GOST 13047.20−2002 zavedena v akci přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2003

4 OPLÁTKU GOST 13047.17−81, GOST 741.15−80

OBSAH

1 Oblast použití

2 Normativní odkazy

3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

4 Absorpční абсорбционный metoda

4.1 Metoda analýzy

4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky

4.3 Příprava k analýze

4.4 Provádění analýzy

4.5 Zpracování výsledků analýzy

4.6 Kontrola přesnosti analýzy

Příloha A Bibliografie

GOST 13047.20−2002

INTERSTATE STANDARD

NIKL. KOBALT

Metoda pro stanovení hořčíku

Nickel. Cobalt.
Method for determination of magnesium

Datum zavedení 2003−07−01

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení hořčíku při hromadné podílu od 0,0002% do 0,0030% v primárním никеле podle GOST 849, никелевом prášku podle GOST 9722 a кобальте podle GOST 123.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 123−98 Kobalt. Technické podmínky

GOST 804−93 Hořčík primární prasat. Technické podmínky

GOST 849−97 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 4526−75 Hořčík oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 13047.1−2002 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.

4 Absorpční абсорбционный metoda

4.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na měření absorpce při vlnové délce 285,2 nm rezonanční záření atomy hořčíku, vyrobených v důsledku атомизации při zavedení roztoku vzorku do plamene ацетилен-vzduch.

4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr, který zajišťuje provádění měření v plameni ацетилен-vzduch.

Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry hořčíku.

Ацетилен plynný podle GOST 5457.

Filtry обеззоленные na [1] nebo jiné střední hustoty.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1, 1:9 nebo 1:19.

Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo standard vzorek složení niklu s instalovaným masové podílem hořčíku ne více než 0,0002%.

Kobalt podle GOST 123 nebo standard vzorek složení kobaltu s instalovaným masové podílem hořčíku ne více než 0,0002%.

Hořčík primární podle GOST 804.

Hořčík oxid podle GOST 4526, прокаленный při teplotě 850 — 900 °C po dobu 1 hod.

Roztoky hořčíku známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace hořčíku 0,0001 g/cm3 z hořčíku: навеску hořčíku hmotnost 0,1000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 100 cm3, rozpustí se v 15 — 20 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, приливая její porce na 2 — 3 cm3, uvařený roztok 2 — 3 min, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm3, přikrýval s až po značku vodou.

Roztoku A masové koncentrace hořčíku 0,0001 g/cm3 z oxidu hořečnatého: навеску oxidu hořečnatého hmotnost 0,1658 g umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 100 cm3, rozpustí se v 15 — 20 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, uvařený roztok 2 — 3 min, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm3, přikrýval s až po značku vodou.

Roztok B hmotnost koncentrace hořčíku 0,00001 g/cm3: v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybírány 10 cm3 roztoku a a přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

4.3 Příprava k analýze

4.3.1 Pro градуировочного grafika 1 při definici masové podíl hořčíku ne více než 0,0010% do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навески množství 3,000 g vzorků никелевого prášku nebo kobaltu nebo standardní vzorek složení niklu a kobaltu s instalovaným masové podílem hořčíku. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.

K пробам приливают 40 — 50 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím. Při použití никелевого prášku roztoky filtrovány přes filtry (červená nebo bílá stuha), pre-prát 2 až 3 krát dusnatého kyselinou, ředit 1:9, filtr se myl 2 — 3 krát teplou vodou. Roztoky odpařené do objemu 15 — 20 cm3, приливают 40 — 50 cm3 vody, ohřát do varu, chladné, překládají v měřící baňky s kapacitou 100 cm3.

Do baňky vybrány 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cm3 roztoku B, do baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok hořčíku se aplikuje, přikrýval s až po značku vodou a měří абсорбцию, jak je uvedeno v 4.4.

Hmotnost hořčíku v roztoku pro třídění podle je 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040 gg

4.3.2 Pro градуировочного grafika 2 při určování masivní podílem hořčíku více než 0,0010% v měřící baňky s kapacitou 100 cm3 lidé po 20 cm3 roztoku kontrolního zkušeností připravila, jak je uvedeno v 4.3.1, aplikuje 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cm3 roztoku B, do jedné z baněk s roztokem kontrolní zkušeností roztok hořčíku se aplikuje, přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19, a měří абсорбцию, jak je uvedeno v 4.4.

Hmotnost hořčíku v roztoku pro třídění podle jsou uvedené v 4.3.1.

4.4 Provádění analýzy

Do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навеску vzorku množství 3,000 g, приливают 40 — 50 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, kondenzované do objemu 15 — 20 cm3, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm3, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou.

Při hromadné podílu hořčíku více než 0,0010% v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybrané аликвотную část roztoku na objem 20 cm3, přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

Měří абсорбцию vzorku a příslušných roztoků pro třídění podle při vlnové délce 285,2 nm, šířka štěrbiny ne více než 1,0 nm nejméně dva krát, postupně vstupují do ohně, prát systém vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají roztok příslušného kontrolního zkušenosti, připravené, jak je uvedeno v 4.3.

Podle hodnot absorbance roztoků pro třídění podle a vhodně jim masám hořčíku budují градуировочный plán.

Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou spoustu hořčíku na příslušnou градуировочному grafiku.

4.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl hořčíku v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce

(1)

kde Mx — hmotnost hořčíku v roztoku vzorku, g;

K — faktor ředění roztoku vzorku;

M — hmotnost навески vzorku, pm,

4.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrola метрологических charakteristik výsledků analýzy se provádějí podle GOST 13047.1. Standardy kontroly a chyba metody analýzy jsou uvedeny v tabulce 1.

Tabulka 1 — Normy kontrolu a přesnost metody analýzy

V procentech

Hmotnostní zlomek hořčíku

Допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení d2

Допускаемые nesrovnalosti výsledky tří paralelních stanovení d3

Допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy D Chyba metody analýzy D
0,00020 0,00004 0,00005 0,00008 0,00006
0,00030 0,00005 0,00006 0,00010 0,00007
0,00050 0,00007 0,00008 0,00014 0,00010
0,00100 0,00010 0,00012 0,00020 0,00015
0,0030 0,0003 0,0004 0,0007 0,0005