GOST 13047.16-2002
NIKL. KOBALT
METODY STANOVENÍ KADMIA
MEZISTÁTNÍ RADA
PRO STANDARDIZACI, METROLOGII A CERTIFIKACI
Minsk
Předmluva
1 je NAVRŽEN Межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt», TYPOLOGIE «Instituce Гипроникель»
ZAPSÁNO Госстандартом Rusku
2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol č. 21 z 30. května 2002)
Pro přijetí hlasovali:
| Název státu | Název národní orgán pro normalizaci |
| Ázerbájdžán Republika | Азгосстандарт |
| Republika Arménie | Армгосстандарт |
| Bělorusko | Госстандарт Republiky |
| Gruzie | Грузстандарт |
| Кыргызская Republika | Кыргызстандарт |
| Republika Moldavsko | Молдовастандарт |
| Ruská Federace | Госстандарт Rusku |
| Republika Tádžikistán | Таджикстандарт |
| Turkmenistán | Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
| Republika Uzbekistán | Узгосстандарт |
| Ukrajina | Госстандарт Ukrajiny |
3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 17. září 2002 č. 334-art interstate standard GOST 13047.16−2002 zavedena v akci přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2003
4 OPLÁTKU GOST 13047.13−81, GOST 741.14−80
GOST 13047.16−2002
INTERSTATE STANDARD
NIKL. KOBALT
Metody stanovení kadmia
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of cadmium
Datum zavedení 2002−07−01
1 Oblast použití
Tato norma stanovuje absorpční абсорбционные metody stanovení kadmia při hromadné podílu od 0,00001 procenta do 0,0030% v primárním никеле podle GOST 849, никелевом prášku podle GOST 9722 a кобальте podle GOST 123.
2 Normativní odkazy
V této normě použity odkazy na následující normy:
GOST 123−98 Kobalt. Technické podmínky
GOST 849−97 Nikl primární. Technické podmínky
GOST 1467−93 Kadmium. Technické podmínky
GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky
GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky
GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky
GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky
GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky
GOST 13047.1−2002 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy
GOST 22860−93 Kadmium vysoké čistoty. Technické podmínky
3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost
Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.
4 Absorpční абсорбционный metoda s электротермической атомизацией
4.1 Metoda analýzy
Metoda je založena na měření absorpce při vlnové délce 228,8 nm rezonanční záření atomy kadmia, vyrobených v důsledku электротермической атомизации roztoku vzorku.
4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky
Absorpční абсорбционный spektrofotometr, který zajišťuje provádění měření s электротермической атомизацией, korekce non-selektivní absorpce a automatický přívod roztoku v атомизатор.
Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry kadmia.
Argon plynný podle GOST 10157.
Filtry обеззоленные na [1] nebo jiné střední hustoty.
Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1, 1:9 a 1:19.
Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo standard vzorek složení niklu s instalovaným masové podílem kadmia ne více než 0,00001 procenta.
Kobalt podle GOST 123 nebo standard vzorek složení kobaltu s instalovaným masové podílem kadmia ne více než 0,00001 procenta,
Kadmium podle GOST 1467 nebo podle GOST 22860.
Roztoky kadmia známé koncentraci.
Roztoku A masové koncentrace kadmia 0,0001 g/cm3: do sklenice s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навеску kadmia hmotnost 0,1000 g se rozpustí zahřátím v 15 — 20 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, uvařený roztok 3 — 5 min, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm3, приливают 50 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a přikrýval s až po značku vodou.
Roztok B hmotnost koncentrace kadmia 0,00001 g/cm3: v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybírány 10 cm3 roztoku a a přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.
Roztok Do média koncentrace kadmia 0,000001 g/cm3: v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybírány 10 cm3 roztoku B a přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.
Roztok G masové koncentrace kadmia 0,0000002 g/cm3: v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 vybírány 20 cm3 roztoku a přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.
4.3 Příprava k analýze
4.3.1 Pro градуировочного grafika 1 při určování masivní podílem kadmia ne více než 0,00010% do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm3 je umístěn навески hmotnosti 1,000 g vzorků никелевого prášku nebo kobaltu nebo standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu s instalovaným masové podílem kadmia. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.
K пробам приливают 15 — 20 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím. Při použití никелевого prášku roztoky filtrovány přes filtry (červená nebo bílá stuha), pre-prát 2 až 3 krát dusnatého kyselinou, ředit 1:9, filtr se myl 2 — 3 krát vodou. Roztoky odpařené do objemu 5 — 7 cm3, приливают 40 — 50 cm3 vody, ohřát do varu, chladné, překládají v měřící baňky s kapacitou 100 cm3.
Do baňky vybrány 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 cm3 roztoku G do baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok kadmia se aplikuje, přikrýval s až po značku vodou a měří абсорбцию, jak je uvedeno v 4.4.
Hmotnost kadmia v roztocích pro градуировочного grafika 1 je 0,0000001; 0,0000002; 0,0000004; 0,0000008; 0,0000010 gg
4.3.2 Pro градуировочного grafika 2 při určování masivní podílem kadmia více než 0,00010% do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навески hmotnost 0,500 g vzorků никелевого prášku nebo kobaltu nebo standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu s instalovaným masové podílem kadmia. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.
Vzorek se rozpustí, jak je uvedeno
Hmotnost kadmia v roztocích pro градуировочного grafika 2 je 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050; 0,0000060 gg
4.4 Provádění analýzy
Do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навеску vzorku hmotnosti 1,000 g při určování masové podíl kadmia ne více než 0,00010% nebo hmotnosti 0,500 g při určování masové podíl kadmia více než 0,00010%, приливают 15 — 20 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, kondenzované do objemu 5 — 7 cm3, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm3, vychladlé a přikrýval s až po značku vodou.
Měří абсорбцию roztoku vzorku a příslušných roztoků pro třídění podle při vlnové délce 228,8 nm, šířka štěrbiny ne více než 1,0 nm opravy, non-selektivní absorpce v tox argon nejméně dva krát, postupně vstupují v атомизатор. V závislosti na typu spektrofotometru vybíráme optimální objem roztoku od 0,005 až 0,050 cm3 nebo optimální doba aerosol stříkání od 5 do 50 s. Prát systém vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají roztok příslušného kontrolního zkušenosti, připravené, jak je uvedeno v 4.3.
Výběr optimálních teplotních režimů pro атомизатора provádějí individuálně pro aplikované spektrofotometru na растворам pro třídění podle.
Doporučené pracovní podmínky атомизатора jsou uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1 — provozní Podmínky атомизатора
| Název fázi | Teplota, °C | Čas, s |
| Sušení | 140 — 160 | 2 — 20 |
| Озоление | 400 — 500 | 10 — 20 |
| Атомизация | 1800 — 2000 | 4 — 5 |
Podle hodnot absorbance roztoků pro třídění podle a vhodně jim masám kadmia budují градуировочный plán.
Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou spoustu kadmia na příslušnou градуировочному grafiku.
4.5 Zpracování výsledků analýzy
Masivní podíl kadmia v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce
(1)
kde Mx — hmotnost kadmia v roztoku vzorku, g;
M — hmotnost навески vzorku, pm,
4.6 Kontrola přesnosti analýzy
Kontrola метрологических charakteristik výsledků analýzy se provádějí podle GOST 13047.1. Standardy kontroly a chyba metody analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.
Tabulka 2 — Normy kontrolu a přesnost metody analýzy
V procentech
| Hmotnostní zlomek kadmia | Допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení d2 |
Допускаемые nesrovnalosti výsledky tří paralelních stanovení d3 |
Допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy D | Chyba metody analýzy D |
| 0,000010 | 0,000004 | 0,000005 | 0,000008 | 0,000006 |
| 0,000030 | 0,000010 | 0,000012 | 0,000020 | 0,000014 |
| 0,000050 | 0,000020 | 0,000024 | 0,000040 | 0,000028 |
| 0,00010 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00004 |
| 0,00030 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
| 0,00050 | 0,00007 | 0,00009 | 0,00014 | 0,00010 |
| 0,00100 | 0,00015 | 0,00018 | 0,00030 | 0,00021 |
| 0,00200 | 0,00020 | 0,00024 | 0,00040 | 0,00028 |
| 0,0030 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0006 | 0,0004 |
5 Absorpční абсорбционный metoda proslov атомизацией (pro hromadné podílem kadmia od 0,0002% do 0,0030%)
5.1 Metoda analýzy
Metoda je založena na měření absorpce při vlnové délce 228,8 nm rezonanční záření atomy kadmia, vyrobených v důsledku атомизации při zavedení roztoku vzorku do plamene ацетилен-vzduch.
5.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky
Absorpční абсорбционный spektrofotometr, který zajišťuje provádění měření v plameni ацетилен-vzduch.
Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry kadmia.
Ацетилен plynný podle GOST 5457.
Filtry обеззоленные na [1] nebo jiné střední hustoty.
Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1, 1:9 a 1:19.
Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo standard vzorek složení niklu s instalovaným masové podílem kadmia ne více než 0,0002%.
Kobalt podle GOST 123 nebo standard vzorek složení kobaltu s instalovaným masové podílem kadmia ne více než 0,0002%.
Kadmium podle GOST 1467 nebo podle GOST 22860.
Roztoky kadmia známé koncentraci.
Roztoku A masové koncentrace kadmia 0,0001 g/cm3 se připravuje, jak je uvedeno v 4.2.
Roztok B hmotnost koncentrace kadmia 0,00001 g/cm3 se připravuje, jak je uvedeno v 4.2.
5.3 Příprava k analýze
Pro градуировочного grafika do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навески množství 3,000 g vzorku никелевого prášku nebo kobaltu nebo standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu s instalovaným masové podílem kadmia. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.
K пробам приливают 25 — 30 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím. Při použití никелевого prášku roztoky filtrovány přes filtry (červená nebo bílá stuha), pre-prát 2 až 3 krát dusnatého kyselinou, ředit 1:9, filtr se myl 2 — 3 krát teplou vodou. Roztoky odpařené do objemu 10 — 15 cm3, приливают 40 — 50 cm3 vody, ohřát do varu, chladné, překládají v měřící baňky s kapacitou 100 cm3.
Do baňky vybrány 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm3 roztoku B, do baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok kadmia se aplikuje, přikrýval s až po značku vodou a měří абсорбцию, jak je uvedeno v bodu 5.4.
Hmotnost kadmia v roztocích pro třídění podle je 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060; 0,000080; 0,000100 gg
5.4 Provádění analýzy
Do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm3 jsou umístěny навеску vzorku množství 3,000 g, приливают 25 — 30 cm3 kyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, vařit 2 — 3 min, kondenzované do objemu 15 — 20 cm3, приливают vodu do 50 — 60 cm3, vychladlé, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm3, přikrýval s až po značku vodou.
Měří абсорбцию roztoku vzorku a roztoků pro třídění podle při vlnové délce 228,8 nm, šířka štěrbiny ne více než 1,0 nm nejméně dva krát, postupně vstupují do ohně, prát systém vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají kamenných kontrolního zkušenosti, připravené, jak je uvedeno v bodě 5.3.
Podle hodnot absorbance roztoků pro třídění podle a vhodně jim masám kadmia budují градуировочный plán.
Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou spoustu kadmia na градуировочному grafiku.
5.5 Zpracování výsledků analýzy
Masivní podíl kadmia v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce
(2)
kde Mx — hmotnost kadmia v roztoku vzorku, g;
M — hmotnost навески vzorku, pm,
5.6 Kontrola přesnosti analýzy
Kontrola метрологических charakteristik výsledků analýzy se provádějí podle GOST 13047.1.
Standardy kontroly a chyba metody analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.
