Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 12344-2003

GOST 12344−2003 Oceli легированные a высоколегированные. Metody stanovení uhlíku

GOST 12344−2003

Skupina В39

INTERSTATE STANDARD

STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody stanovení uhlíku

Alloyed and high-alloyed steels. Methods for determination of carbon

ISS 77.040.30
ОКСТУ 0709

Datum zavedení 2004−09−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Ruskou Federací, Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 145 «Metody kontroly z oceli"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 23 od 22. května 2003). Registrován Úřad pro standardy LECS N 4451

Pro přijetí hlasovali:

Název státu
Název národní orgán pro normalizaci
Ázerbájdžán Азстандарт
Republika Arménie
Армгосстандарт
Bělorusko Госстандарт Republiky
Gruzie Грузстандарт
Kazachstán Госстандарт Republiky Kazachstán
Кыргызская Republika Кыргызстандарт
Republika Moldavsko Молдовастандарт
Ruská Federace Госстандарт Rusku
Republika Tádžikistán Таджикстандарт
Turkmenistán Главгосслужба „Туркменстандартлары"
Uzbekistán
Узстандарт
Ukrajina
Госстандарт Ukrajiny

3 Příloha A této normy odpovídá mezinárodnímu standardu ISO 9556:1989* „Ocel a litina. Definice masové podíl celkového uhlíku. Metoda infračervené absorpční spektroskopie po spalování vzorku v indukční peci“ v části týkající se šíření, podstata metody a odběr vzorků
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.

4 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 20 ledna 2004 N 24-art interstate standard GOST 12344−2003 zavést přímo jako národní normy Ruské Federace od 1. září 2004

5 OPLÁTKU GOST 12344−88

REEDICE (v dubnu 2008)

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje кулонометрический metoda pro stanovení uhlíku (při hromadné podílu uhlíku od 0,002% do 2,00%) a metodou infračervené spektroskopie (při hromadné podílu uhlíku od 0,001% do 2,00%) v legovaných a po vysoce legované сталях.

Domácí definici uhelnatého metodou infračervené absorpční spektroskopie podle mezinárodní normy ISO 9556:1989, jak je uvedeno v příloze Va

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 546−2001 měděné Katody. Technické podmínky

GOST 860−75 Cín. Technické podmínky

GOST 2603−79 Aceton. Technické podmínky

GOST 4470−79 Mangan (IV) oxid. Technické podmínky

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) Kyslík plynný technické a lékařské. Technické podmínky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 13610−79 Železo карбонильное радиотехническое. Technické podmínky

GOST 16539−79 Mědi (II) oxid. Technické podmínky

GOST 28473−90 Litina, ocel, ферросплавы, chrom, mangan, kovové. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky


Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.

4 Кулонометрический metoda pro stanovení uhlíku

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na spalování навески se staly v tox kyslíku v přítomnosti плавня při teplotě 1300 °C — 1400 °C, převzetí tvořily oxidu uhličitého поглотительным roztokem s určitou počáteční hodnotou ph a následné měření (na instalaci pro кулонометрического titrace) množství elektřiny, uplynulý obnovit původní hodnoty ph, která je úměrná hmotnost podílu uhlíku v навеске vzorku.

4.2 Zařízení

Instalace pro definování masové podíl uhlíku кулонометрическим metodou (obrázek 1).

Obrázek 1 — instalace Кулонометрическая

ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода

1 — bomby s kyslíkem (čistota nejméně 95%) podle GOST 5583 (domácí použití kyslíku z кислородопровода); 2, 3 — převodovky, snížení tlaku kyslíku; 4 — ротаметр s pneumatickým regulací podávání kyslíku (0,2 až 2,0 dmГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода/min); 5 — trubka žárovzdorný муллитокремнеземистая, určený pro spalování навески; 6 — válcová pec, zabezpečující teplotu až 1400 °C; 7 — filtr-absorbér, plněné s vatou na čištění spalin od pevných částic oxidů; 8 — snímač express-analyzátor; 9 — электродная pár ph-metru; 10 — авторегулирующее zařízení кулонометрического titrace; 11 — digitální tabuli; 12 — анодный prostor senzoru; 13 — целлофановая přepážkou mezi čidly 14 — катодный prostor senzoru; 15 — trubka žárovzdorný муллитокремнеземистая, určený pro horké čištění kyslíku (při stanovení uhlíku s masovým podílem více než 0,03% hot clean-up kyslíku nelze použít); 16 — sloupec, vyplněný аскаритом pro čištění kyslíku z oxidu uhličitého

Obrázek 1 — instalace Кулонометрическая


Je povoleno použít zařízení jakéhokoliv typu, včetně kompletní s automatickými váhami (korektor hmoty), které zajistí přesnost výsledků analýzy, stanovené tímto standardem.

Při použití automatických vah chyba měření tělesné навески nesmí překročit ±0,001 gg

Лодочки porcelánové podle GOST 9147 nebo jiný právní dokument, pre-прокаленные v tox kyslíku při pracovní teplotě.

Při stanovení uhlíku méně než 0,05% лодочки прокаливают přímo před provedením analýzy, vychladlé na pokojovou teplotu a uložte na эксикаторе.

Válcová pec odpor, zajišťující teplotu až 1400 °S. Domácí použití indukčních pecí.

Hák z žárovzdorné nízkouhlíkové oceli o délce 300 až 600 mm, o průměru 3−5 mm.

4.3 Činidla a roztoky

Поглотительный a pomocné roztoky v souladu s typem použité кулонометрической instalace.

Плавни: železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610, os.h., cín podle GOST 860, oxid mědi podle GOST 16539, měď kovová podle GOST 546.

Domácí používání jiných плавней.

Ethery: hydrogensíranu (zdravotnické) nebo диэтиловый vysílání.

Domácí používání jiných těkavých organických rozpouštědel: aceton podle GOST 2603, chloroform.

Mangan oxid podle GOST 4470.

Гидроперит.

4.4 Příprava k analýze

Před provedením analýzy instalaci vedou do provozuschopného stavu v souladu s návodem, připojeném k listině.

Před zahájením práce, a také po výměně муллитокремнеземистых trubek hoří dvě-tři libovolné навески oceli s masovým podílem uhlíku, 1,00%.

Při stanovení uhlíku v materiálech s vysokým podílem masové síry (автоматная ocel) pro odstranění vlivu oxidu siřičitého uplatňují oxid manganu nebo гидроперит, umístěné v filtr-absorbuje 7.

Třídění spotřebičů se provádějí podle standardní vzorky uhlíkatých ocelí.

4.5 Provádění analýzy

Při analýze ocelí навеску oceli hmotnost 0,25−0,50 g (v závislosti na masové podílu uhlíku v oceli a její chemické složení) jsou umístěny v прокаленную фарфоровую лодочку a přidejte 0,5−1,0 g mědi nebo železa, nebo jiného плавня.

Při analýze ocelí po vysoce legované uplatňují 1,5 g směsi плавней, které sestávají z cínu a železa nebo oxidu mědi a železa, v kombinaci, v obou případech v poměru 1:2.

Při hromadné podílu uhlíku v oceli méně než 0,20% навеску doporučujeme opláchnout airwaves nebo jiné nestabilní organickým rozpouštědlem a высушивать na vzduchu.

Лодочку s навеской kovu a плавня umístěny v nejvíce vyhřívané část porcelánové trubice, které se rychle zavírají kovovým uzávěrem: klikněte na tlačítko „reset“, při tomto svědectví индикаторного digitálního displeje nastavit na „nulu“.

V procesu spalování навески kovu na digitální tabuli jde o kontinuální účet.

Analýza je považován za hotový, pokud zobrazená na výsledkové tabuli se nemění po dobu jedné minuty nebo se změní na hodnotu dvouhra účtu přístroje.

Pro provedení příslušné změny v výsledek analýzy vzorku provádějí kontrolní zážitek. K tomu je прокаленную фарфоровую лодочку umístěny odpovídající плавень a pálí to při pracovní teplotě v průběhu času, stráveného na spalování навески sledované materiálu. Doba trvání měření (spalování навески kovu) — 1,5−3 min, v závislosti na chemickém složení analyzované látky.

4.6 Zpracování výsledků

4.6.1 Masovou podíl uhlíku ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода, %, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода, (1)


kde ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода — hmotnost навески, při níž отградуирован zařízení, g;


ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода — indikace přístroje, získané v důsledku spalování навески sledované materiálu, %;

ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода — среднеарифметическое hodnotu svědectví přístroje, které je výsledkem spalování плавня při provádění kontrolní zkušenosti, %;

ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода — hmotnost analyzovaného навески kovu, pm,

Při použití přístroje s automatickými váhami (korektor hmoty) masovou podíl uhlíku ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода, %, výpočet podle následujícího vzorce

ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода. (2)

4.6.2 Pravidla pro operativní kontrolu konvergence, reprodukovatelnost a přesnost určení masové podíl uhlíku jsou uvedeny v tabulce 1.

Tabulka 1

V procentech

Hmotnostní zlomek uhlíku

Mezní odchylka výsledků analýzy ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода

Standardní provozní kontrolu konvergence ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода

Standardní provozní kontrolu
konvergence ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода

Standardní operační řízení reprodukovatelnostГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода

Standardní provozní kontrolu přesnosti ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода

Od 0,001 do 0,002 vč.
0,0006
0,0007
0,0008
0,0008
0,0004
Sv. 0,002 0,005 » 0,0008
0,0008
0,0010
0,0010
0,0005
" 0,005 " 0,010 «
0,0016
0,0017
0,0020
0,0020
0,0010
» 0,010 " 0,020 «
0,003
0,003
0,004
0,004
0,002
» 0,020 " 0,050 «
0,005
0,005
0,006
0,006
0,003
» 0,050 " 0,10 «
0,008
0,008
0,010
0,010
0,005
» 0,10 " 0,20 «
0,012
0,012
0,015
0,015
0,008
» 0,20 " 0,50 «
0,016
0,017
0,020
0,020
0,010
» 0,50 " 1,0 «
0,024
0,025
0,030
0,030
0,016
» 1,0 " 2,0 «
0,04
0,04
0,05
0,05
0,03



Normy operativního řízení konvergence a standardy kontroly opakovatelnost vypočtena při úrovni spolehlivosti pravděpodobnosti ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода. Předpisy pro operativní kontrolu přesnosti jsou vypočteny při úrovni spolehlivosti pravděpodobnosti ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода.

5 Инфракрасно-абсорбционный metoda pro stanovení uhlíku

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na spalování навески se staly v tox kyslíku v přítomnosti плавня při teplotě 1700 °C a určování počtu tvořily oxidu uhličitého na základě měření, vstřebává ji infračervené záření.

5.2 Přístroje a činidla

Každý typ automatického analyzátoru, založený na principu absorpce infračerveného záření a poskytuje přesnost výsledků analýzy, stanovené tímto standardem.

Vysílání hydrogensíranu (zdravotnické). Domácí používání jiných těkavých organických rozpouštědel: aceton, chloroform, atd.

Плавень, používaný v závislosti na typu používaného analyzátoru.

5.3 Příprava k analýze

Před provedením analýzy instalaci vedou do provozuschopného stavu v souladu s návodem, připojeném k listině.

Třídění spotřebičů se provádějí podle standardní vzorky uhlíkatých ocelí.

5.4 Provádění analýzy

Analýzy se provádějí v souladu s návodem, připojeném k listině.

Při hromadné podílu uhlíku v oceli méně než 0,20% навеску doporučujeme opláchnout airwaves nebo jiné nestabilní organickým rozpouštědlem a высушивать na vzduchu.

Pro provedení příslušné změny v výsledek analýzy provádějí kontrolní zážitek.

Doba trvání měření (spalování навески kovu) — 45 s.

5.5 Zpracování výsledků

5.5.1 Masovou podíl uhlíku ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода, %, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода, (3)


kde ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода — indikace přístroje, získané v důsledku spalování навески sledované materiálu, %;

ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода — indikace přístroje, získané v důsledku spalování плавня při provádění kontrolní zkušenosti, %.

5.5.2 Normy řízení konvergence, reprodukovatelnost a přesnost určení masové podíl uhlíku jsou uvedeny v tabulce 1.

PŘÍLOHA A (povinné). Ocel a litina. Definice masové podíl na celkové uhelnatého metodou infračervené absorpční spektroskopie po spalování vzorku v indukční peci (ISO 9556:1989)

APLIKACE A
(povinné)

Ga 1 Oblast použití

Tato norma stanovuje инфракрасно-абсорбционный metoda pro stanovení obsahu celkového uhlíku v oceli a чугуне po spalování vzorku v indukční peci.

Metoda uplatňují při určování masové podíl uhlíku v rozmezí 0,003%-4,5%.

Va 2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 7565−81 (ISO 377−2-89), Litina, ocel a slitiny niklu. Metoda odběru vzorků pro stanovení chemického složení

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Nádobí laboratorní sklo. Бюретки. Část 1. Obecné požadavky

Ga 3 Podstata metody

Metoda je založena na spalování vzorku ve vysokofrekvenční indukční pec v tox kyslíku v přítomnosti плавня při vysoké teplotě a stanovení množství vytvořené oxidu nebo směs oxidu dusnatého a oxidu uhličitého na absorpci v infračervené oblasti.

Aa 4 Činidla

Při provádění analýzy, kromě případů stanovených zvlášť, používají činidla známé analytické čistoty a destilované vody nebo vody ekvivalentní čistoty.

Va 4.1 Voda, čištěná od oxidu uhličitého. Vodu vařte 30 minut, vychladlé na pokojovou teplotu a nasycení kyslíkem během 15 min se Vaří přímo před spotřebou.

Va 4.2 Kyslík s čistotou nejméně 99,5%. Pokud kyslík je podezření na přítomnost organických látek, pak pro jejich oxidaci před filtrem čištění by měla být instalována trubka s katalyzátorem (oxidu mědi nebo platiny), vyhřívaný na teplotu nad 450 °C.

Va 4.3 Železo kovový s masovým podílem uhlíku méně 0,0010%.

Va 4.4 Rozpouštědlo, které je vhodné pro praní a sušení vzorků, např. aceton.

Va 4.5 Hořčík хлорнокислый Mg (ClOГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода)ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода — velikost částic 0,7−1,2 mm.

Va 4.6 Barya oxid, obsah základní látky — minimálně 99,9% (mas.). Před použitím jej sušené při teplotě 105 °C — 110 °C po dobu 3 h a je chlazen v эксикаторе.

Va 4.7 Sodný oxid, obsah základní látky — minimálně 99,9% (mas.). Před použitím jej sušené při teplotě 285 °C po dobu 3 h a je chlazen v эксикаторе.

Va 4.8 Плавни: kovová měď, směs wolframu a cínu, nebo wolfram s masovým podílem uhlíku méně 0,0010%.

Va 4.9 Sacharóza, титрованный kamenných: 14,843 g sacharózy (CГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углеродаHГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углеродаOГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода), předem sušeného při 100 °C — 105 °C po dobu 2,5 h a chlazené v эксикаторе, se zváží s přesností na 1 mg se rozpustí ve 100 ml vody (Ga 4.1), překládají v мерную baňky s kapacitou 250 ml, doplní se po značku a promíchá. 1 ml tohoto roztoku obsahuje 25 mg uhlíku.

Va 4.10 Sodný oxid, титрованный kamenných: 55,152 g oxidu sodného (Ga 4.7) se zváží s přesností na 1 mg se rozpustí ve 200 ml vody, překládají v мерную baňky s kapacitou 250 ml, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 ml tohoto roztoku obsahuje 25 mg uhlíku.

Va 4.11 Аскарит (azbest, impregnovaný hydroxidem sodným), velikost částic 0,7−1,2 mm.

Ga 5 Zařízení

Při provádění analýzy, pokud není jiná doporučení, používají jen obyčejnou laboratorní hardware.

Všechny skleněné výrobky musí být třídy v souladu s GOST 1770, GOST 29169 иГОСТ 29251.

Charakteristiky vyráběných průmyslových zařízení jsou uvedeny v příloze Vb

Va 5.1 Микропипетка kapacitou 100 ml s chybou měření nižší než 1 ml.

Va 5.2 Kapsle оловянная o průměru asi 6 mm, výška 18 mm, hmotnost 0,3 g, objem cca 0,4 ml, s masovým podílem uhlíku více 0,0010%.

Va 5.3 Kelímky keramické, které jsou schopné vydržet teploty spalování v indukční peci.

Před použitím kelímky прокаливают do pecí na vzduchu nebo v proudu kyslíku po dobu 2 h při teplotě 1100 °C a skladována v эксикаторе.

Poznámka — Při určování masivní podílem uhlíku méně 0,0010% doporučuje прокаливать kelímky při teplotě 1350 °C v proudu kyslíku.

Ga 6 Odběr vzorků

Odběr vzorků — podle GOST 7565 nebo jiných normativních dokumentů, které na výrobků z oceli.

Ga 7 Metodika analýzy

Bezpečnostní opatření

Hlavní nebezpečí spojené s možností získat popáleniny při прокаливании тиглей a práci s расплавом. Je třeba využívat speciální тигельными pinzetou a kontejnery na použité тиглей.

Při použití lahví s kyslíkem je třeba dodržovat obvyklé pro tuto příležitost opatření. Po dokončení spalování vzorku je třeba okamžitě odstranit kyslík z trouby, protože zvýšený obsah kyslíku v uzavřeném prostoru může vést k воспламенению a výbuchu.

Ga 7.1 Obecné požadavky

Pro předběžné čištění propouští kyslík přes trubku, vyplněný аскаритом (azbestu), пропитанным roztokem hydroxidu sodného (Ga 4.11), a trubky s хлорнокислым hořčík (Ga 4.5). Pro čištění kyslíku od prachu používají filtr z стекловаты nebo mřížku z nerezové oceli, které je třeba vyčistit nebo vyměnit podle potřeby. Spalovací komory, stojan pod kelímky a filtry pravidelně čistit, odstraňovat kteří se usadili окислы.

Každý blok je zařízení po jeho zapnutí je třeba ohřát na určitou dobu, uvedenou v návodu k listině.

Po vyčištění spalovací komory, výměnu nebo čištění filtrů, stejně jako po přestávce, v práci zařízení pro stabilizaci jeho práce je třeba provádět spalování několik vzorků, jejichž složení je podobné анализируемым.

Po instalaci propouští kyslík a stanoví kontrolní a měřicí přístroje na nulovou rysku. Pokud stupnice měřicího přístroje registruje masivní podíl uhlíku ihned v procentech, je třeba přizpůsobit přístroj pro každou oblast kalibrace. Pro toho si vybrat standardní vzorek s hmotností podíl uhlíku, blízko k maximálnímu v калибровочном interval, provádí jeho analýzu (jak je uvedeno v Ma 7.4) a stanovují аттестованное význam masové podílu uhlíku na měřící stupnici přístroje.

Poznámka — Nastavení stupnice tráví před kalibrací uvedených v Aa 7.4, to nenahrazuje ani upravuje samotnou kalibraci.

Ga 7.2 Příprava vzorků

Příprava vzorků — podle GOST 7565 nebo jiných normativních dokumentů, které na výrobků z oceli.

Анализируемую soudu обезжиривают промыванием v příslušném rozpouštědle a sušené pro odstranění stop rozpouštědla. Naváží přibližně 1 g analyzovaného vzorku s přesností na 1 mg při masivní poměru uhlíku méně než 1,00%, nebo asi 0,5 g při masivní poměru více než 1,00%.

Poznámka — Hmotnost навески může záviset na typu použitého analyzátoru.

Ga 7.3 Kontrolní zážitek

Před provedením analýzy je třeba dvakrát provést níže popsaná kontrolní zážitek.

Z cínu kapsli (Ga 5.2) jsou umístěny v keramické kelímek (Ga 5.3) a lehce stiskl ji ke dnu kelímku. Přidávají se čisté železo (Ga 4.3) v množství odpovídající навеске analyzovaného vzorku a je potřebný pro analýzu množství плавня (poznámka 2 tohoto odstavce) a provádějí analýzu, jak je popsáno v Aa 7.4.

Získané výsledky se promítají pomocí stanovené grafika (Ga 7.5) v masové podíl uhlíku a očekávají, že hodnota kontrolního zkušenosti, odečte masovou podíl uhlíku, obsažené v čistém žláze, z výskytů hodnoty.

Průměrná hodnota kontrolního zkušenosti určují ze dvou paralelních definic.

Poznámky

1 Při získávání dat pro konstrukci kalibračních grafů kapsli připravují takto: s pomocí микропипетки v kapsli (Ga 5.2) je umístěn 100 ml vody a sušené při teplotě 90 °C po dobu 2 hod.

2 Počet плавня závisí na individuálních charakteristik přístroje a typu analyzované materiálu. Částka плавня musí poskytovat kompletní spalování навески.

3 Hodnota kontrolního zkušenosti a rozdíl mezi hodnotami dvou paralelních měření kontrolních zkoušek nesmí překročit 0,01 mg v obsahu uhlíku. Pokud tyto hodnoty více, pak je třeba nainstalovat a odstranit příčinu znečištění.

Ga 7.4 Provádění analýzy

Z cínu kapsli (Ga 5.2) jsou umístěny v keramické kelímek (Ga 5.3), mírně прижав ji ke dnu, jsou umístěny v ní навеску (Ga 7.2) (viz poznámka k Va 7.2) analyzovaného vzorku a vhodný počet плавня (Ga 4.8). Kelímek s obsahem vloží na speciální stojan pro тиглей, vedou přístroj v režimu spalování a zavírají spalovací komory. Podle návodu k obsluze přístroje patří trouba. Po ukončení spalování a měření kelímek se odstraní a zaznamenávají výsledky analýzy.

Ga 7.5 Síť stanovené grafika

Ga 7.5.1 Vzorky s hmotností podíl uhlíku od 0,003% do 0,01%.

Ga 7.5.1.1 Příprava kalibračních roztoků

V pěti dimenzionální vložky s kapacitou 250 ml se umístí na různá množství standardního roztoku sacharózy (Ga 4.9) nebo oxidu sodného (tabulka Ga 1), doplní až po značku vodou a promíchá. Pomocí микропипетки podáván ve 100 ml každého ze získaných roztoků v cínové kapsle, sušené při 90 °C po dobu 2 h a vychladlé na pokojovou teplotu v эксикаторе.

Tabulka Aa 1

Objem standardního roztoku, ml
Hmotnost uhlíku v roztoku zředěné,
mg/ml
Hmotnost uhlíku, který se nachází v kapsli, mg
Hmotnostní zlomek uhlíku v анализируемом vzorku, %
0*
0
0
0
1,0 0,10 0,010 0,001
2,0
0,20 0,020 0,002
5,0
0,50 0,050 0,005
10,0
1,00 0,100 0,010
* Nulový roztok (kontrolní praxe).

Ga 7.5.1.2 Měření

Z cínu kapsle obsahující sacharózu nebo kysličník sodný, jsou umístěny v keramické kelímek (Ga 5.3) a lehce stiskl ji ke dnu kelímku, přidá 1,000 g železa vysoké čistoty (Ga 4.3) a potřebný počet плавня (poznámka 2 k Va 7.3).

Kelímek s obsahem tráví přes celý průběh analýzy, jak je uvedeno v Ma 7.4.

Ga 7.5.1.3 Síť stanovené grafika

Z hodnot definovaných pro každé měřidlo roztoku, вычитают získané hodnoty pro kontrolní zkušeností. Kalibrační graf se hromadí podle zjistí tak pravdivé svědectví stupnice a vhodně jim содержаниям uhlíku v миллиграммах v každém roztoku měřidlo série.

Ga 7.5.2 Vzorky s hmotností podíl uhlíku od 0,01% až 0,1%

Ga 7.5.2.1 Příprava roztoků měřidlo série

V pěti dimenzionální vložky s kapacitou 50 ml se umístí na různá množství standardního roztoku sacharózy (Ga 4.9) nebo oxidu sodného (tabulka Aa 2), doplní až po značku vodou a promíchá. Pomocí микропипетки podáván ve 100 ml každého ze získaných roztoků v cínové kapsle, sušené při 90 °C po dobu 2 h a vychladlé na pokojovou teplotu v эксикаторе.

Tabulka Va 2

Objem standardního roztoku, ml
Hmotnost uhlíku v roztoku zředěné,
mg/ml
Hmotnost uhlíku, který se nachází v kapsli, mg
Hmotnostní zlomek uhlíku v анализируемом vzorku, %
0*
0
0
0
2,0 1,0 0,10 0,010
4,0
2,0 0,20 0,020
10,0
5,0 0,50 0,050
20,0
10,0 1,00 0,100
* Nulový roztok (kontrolní praxe).

Ga 7.5.2.2 Měření

Provádějí, jak je uvedeno v Ma 7.5.1.2.

Ga 7.5.2.3 Síť stanovené grafika

Provádějí, jak je uvedeno v Ma 7.5.1.3.

Ga 7.5.3 Vzorky s hmotností podíl uhlíku od 0,1% až 1,0%

Ga 7.5.3.1 Příprava roztoků měřidlo série

Uvedené v tabulce Va 3 навеску oxidu barya (Ga 4.6) nebo oxidu sodného (Ga 4.7) se zváží s přesností na 0,1 mg a jsou umístěny v kapsli (Ga 5.2).

Tabulka 3 Va

Hmotnost standardní látky, mg
Hmotnost uhlíku obsaženého v hliníkové kapsli, mg Hmotnostní zlomek uhlíku ve zkušební trakční, %
Kysličník barya
Oxid sodný
0*
0
0
0
16,4
8,8 1,0 0,10
32,9
17,7 2,0 0,20
82,1 44,1 5,0 0,50
164,3 88,2 10,0 1,00
* Nulový roztok (kontrolní praxe).

Ga 7.5.3.2 Měření

Z cínu kapsle obsahující kysličník barya nebo kysličník sodný, jsou umístěny v keramické kelímek, lehce придавив ji ke dnu kelímku, přidá 1,000 g železa vysoké čistoty (Ga 4.3) a potřebný počet плавня (poznámka 2 k Va 7.3).

Kelímek s obsahem tráví přes celý průběh analýzy, jak je uvedeno v Ma 7.4.

Ga 7.5.3.3 Síť stanovené grafika

Provádějí, jak je uvedeno v Ma 7.5.1.3.

Ga 7.5.4 Vzorky s hmotností podíl uhlíku od 1,0% do 4,5%

Ga 7.5.4.1 Příprava měřidlo série

Uvedené v tabulce Va 4 навеску oxidu barya (Ga 4.6) nebo oxidu sodného (Ga 4.7) se zváží s přesností na 0,1 mg a jsou umístěny v kapsli.

Poznámka — Pokud навеска oxidu sodného nebo oxidu barya není umístěn v z cínu kapsli, můžete ji dát přímo na dno keramického kelímku.

Tabulka 4 Va

Hmotnost standardní látky, mg
Hmotnost uhlíku obsaženého v hliníkové kapsli, mg Hmotnostní zlomek uhlíku ve zkušební trakční, %
Kysličník barya
Oxid sodný
0*
0
0
0
82,1
44,1 5,0 1,00
164,3
88,2 10,0 2,00
246,4
132,3 15,0 3,00
369,7
198,6 22,5 4,5
* Nulový roztok (kontrolní praxe).

Ga 7.5.4.2 Měření

Z cínu kapsle obsahující kysličník barya nebo kysličník sodný, jsou umístěny v keramické kelímek (Ga 5.3) a lehce придавливают ji ke dnu kelímku, přidávají 0,5000 g železa vysoké čistoty (Ga 4.3) a potřebný počet плавня (poznámka 2 k Va 7.3).

Kelímek s obsahem tráví přes celý průběh analýzy, jak je uvedeno v Ma 7.4.

Ga 7.5.4.3 Síť stanovené grafika

Provádějí, jak je uvedeno v Ma 7.5.1.3.

Va 8 Zpracování výsledků

Ga 8.1 Metodika výpočtu

Podle získaných pro analyzovaných vzorků svědectví stupnice přístroje určují ve seminářů (viz. služby grafy odpovídající hodnoty obsahu uhlíku v миллиграммах.

Masivní podíl uhlíku ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода, %, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода, (Ga 1)


kde ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода — je hmotnost uhlíku, obsažené v анализируемом vzorku, mg;


ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода — hmotnost uhlíku v kontrolní zkušenosti, mg;

ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода — hmotnost sledované vzorku, pm,

Ga 8.2 Přesnost metody

Měření kvality v této metodě se vyznačuje následujícími метрологическими charakteristiky: polohy v rotačních osách ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода, внутрилабораторной воспроизводимостью ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углеродаa межлабораторной воспроизводимостью ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода.

Mezi masové podílem uhlíku a hodnotami ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода, ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углеродаa ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода, uvedených v tabulce Ga 5, existuje logaritmická závislost.

Tabulka 5 Va

Hmotnostní zlomek uhlíku, %

Konvergence ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода, %

Внутрилабораторный kontrolu opakovatelnost ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода, %

Межлабораторный kontrolu opakovatelnost ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода, %

0,003
0,00053
0,00119
0,00077
0,005
0,00069
0,00160
0,00102
0,01
0,00099
0,00240
0,00150
0,02
0,00142
0,00359
0,00220
0,05
0,00229
0,00612
0,00365
0,1
0,00329
0,00917
0,00536
0,2
0,00472
0,0137
0,00785
0,5
0,00762
0,0234
0,0130
1,0
0,0110
0,0351
0,0191
2,0
0,0157
0,0526
0,0280
4,5
0,0240
0,0844
0,0438

A. 9 Protokol o zkoušce

Protokol o zkoušce musí obsahovat následující informace:

— veškeré informace o laboratoře a data analýzy;

— použitá metoda s odkazem na tato norma;

— výsledky;

— jakékoli neobvyklé funkce, označené v průběhu analýzy;

— veškeré činnosti, které nejsou uvedené v této normě, nebo nějaké operace, které by mohly mít vliv na výsledky analýzy.

PŘÍLOHA B (referenční). Technické vlastnosti indukčních pecí a infračervené analyzátory, vyrobených pro stanovení uhlíku

PŘÍLOHA B
(referenční)

Bi 1 Zdroj kyslíku (balón, nebo кислородопровод) musí být vybaven редукционным ventil a манометром pro regulaci tlaku kyslíku dodávaného do pece, přičemž regulátor tlaku musí být dimenzováno na 28 kg/mГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода.

Bi 2 Zařízení pro čištění kyslíku se skládá z поглотительной trubice pro vstřebávání oxidu uhličitého, je plná azbestu, пропитанным hydroxidem sodným, a осушительной trubice s хлорнокислым hořčíkem.

Bi 3 Měřič měření průtoku plynu (реометр), je zaměřen na měření v rozmezí 0−4 l/min

Bi 4 vysokou frekvencí indukční trouba

Bi 4.1 Trouba pro spalování se skládá z indukční cívky a vysokofrekvenční generátor. Komora pece je кремнеземистую trubku (vnější průměr 30−40 mm, vnitřní průměr 26−36 mm, délka trubice 200−220 mm), která je vložena uvnitř indukční cívky. Na koncích trubky jsou kovové desky, opevněné kovovými kroužky. V deskách jsou vstupní a výstupní otvory plynu.

Bi 4.2 Vysokofrekvenční generátor s pomocí* 1,5−2,5 kw může mít různou frekvenci v závislosti na konkrétní výrobce: 2−6 mhz, 15 mhz, nebo 20 mhz. Energie z generátoru se podává na indukční cívka, na které je umístěna кремнеземистая trubice, охлаждаемая vzduchem.
___________________
* Text odpovídal originálu. — Poznámka výrobce databáze.

Bi 4.3 Kelímek se vzorkem, tavidlem a плавнем je umístěn na stojanu, který se nachází tak, aby při jeho vzestupu kov v kelímku skončil přímo uvnitř indukční cívky, který zajišťuje efektivní komunikaci při podání energie.

Bi 4.4 Průměr indukční cívky, počet závitů, geometrické rozměry komory pece a alternátoru určuje firma-výrobce.

Bi 4.5 Teplota spalování závisí jak na faktorech uvedených v Bi 4.4, tak i od vlastností kovu v kelímku, tvaru a hmotnosti analyzované vzorku.

Bi 5 Instalace vybavena пылеуловителем, určený k čištění proudu kyslíku, unikající z trouby, proti prachu a oxidů kovů.

Vb 6 Десульфирующая trubice se skládá z vytápěn oxidační trubice, naplněné platinové nebo платинированной двуокисью křemíku a filtr pro pohlcování триоксида síry, obsahující целлюлозное vlákno.

Bi 7 Infračervený analyzátor

Bi 7.1 Pro většinu přístrojů tohoto typu je typické, že газообразные produkty spalování jsou přeneseny do systému analyzátoru kontinuální tok kyslíku. Proud plynu prochází buňky, kde fotobuňka zaznamenává záření, поглощенное oxidu nebo směs oxidu uhličitého a oxidu uhelnatého v infračervené oblasti spektra; záření měří a суммируют za dané časové období. Signál přemění na procentuální obsah uhlíku a jsou na stupnici přístroje.

Bi 7.2 V některých анализаторах produkty spalování jsou shromažďovány v atmosféře kyslíku při kontrolované tlaku v daném rozsahu a tato směs se analyzují na obsah oxidu a/nebo oxidu uhličitého.

Bi 7.3 Analyzátor obvykle poskytnou elektronickými úpravami pro nastavení stupnice přístroje na nulu, kompenzace dvouhra zkušenosti, nastavení sklonu měřidlo křivky, a opravy v případě její nelineární charakter. Kromě toho, analyzátor má, jako obvykle, zařízení pro vstup hmoty навески standardního vzorku a testovací vzorek pro automatickou korekci считываемого výsledku. Přístroje mohou být také vybaveny automatickými váhami pro vážení тиглей, навесок testovaných vzorků a přenosu hodnot jejich masy do kalkulátoru.



Elektronický text dokumentu
připraven ZAO «Kód» a сверен na:
oficiální vydání

M: Стандартинформ, 2008