GOST 12645.11-86

• gost-1264511-86.pdf (204.69 KiB)
  ГОСТ 12645.11-86

GOST 12645.11−86). Metoda stanovení selenu (se Změnou N 1)

GOST 12645.11−86*

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

INDIUM

Metoda stanovení selenu

Indium. Method for determination of selenium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1988−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 23.10.86 N 3188 datum zavedení nainstalován 01.01.88

Omezení platnosti natočeno přes Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

* REEDICE (leden 1998) se Změnou N 1, schválené v červnu 1996 (ИУС 9−96)

Změna N 1 GOST 12645.11−86 přijat Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci o korespondenci 15.04.94 (zpráva Technického sekretariátu N 2)

Pro přijetí hlasovali:

1a. OBLAST POUŽITÍ

Tato norma stanovuje полярографический metoda stanovení selenu (při hromadné podílu selena od do %) v indii značky Ying 000.

Metoda je založena na přidělení selenu v základní podobě s мышьяком a oddělen od arsenu соосаждением v элементном podobě na potrubí — ceret a jeho stanovení metodou инверсионной proměnlivé токовой вольтамперометрии v 0,4 M roztoku kyseliny sírové v přítomnosti iontů бихромата a mědi (II).

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22306−77 s doplňkem.

1.1.1. Kontrola přesnosti analýzy provádějí metodou standardní doplňky v souladu s GOST 25086−87.

Jako doplňky se používají známý objem roztoku selenu koncentrace 1 ug/cm, připravený na 0,8 mol/dmkyselině solné v den podání žádosti.

Postup tráví v § 4.1.

Hmotnost selenu v добавке by měla být 100−200% z jeho masové podíl analyzovaného trakční.

Masivní podíl selenu v добавке určují na rozdílu ,

kde a  — výsledky analýzy vzorku a vzorku s přídavkem , vypočtená jako aritmetický průměr dvou souběžných stanovení, rozdíly mezi nimiž by neměl překročit který hodnoty uvedené v normě.

Analýza zjistí přesný, pokud naleznete množství doplňků () se liší od vypočtené hodnoty doplňky na hodnotu ne více než ,

kde a  — допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení selenu v trakční a trakční s příměsí .

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST

2.1. Požadavky na bezpečnost — podle GOST 12645.10−86.

3. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Полярограф ac typ ППТ-1 nebo univerzální typ PU-1 s pevným ртутным elektrodou a buňkou полярографа s vnějším анодным oddělení. V анодное prostor nad rtutí se nalije směs, obsahující HSO:HPO:HO=1:1:2.

Pipet podle GOST 29227−91 kapacitou 0,1 a 0,2 cm.

Sklenice chemické quartz na GOST 19908−90 kapacitou 50 a 100 cm.

Zkumavky podle GOST 25336−82 s kapacitou až 30 cm.

Перегонный aparát quartz kapacitou 1,5−2 dm.

Voda destilovaná podle GOST 6709−72, перегнанная v кварцевом stroje s přídavkem марганцовокислого draslíku.

Lázeň vodní.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a перегнанная.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, перегнанная, roztoky 0,8; 3 a 6 mol/dma разбавленная 1:1 a 1:10.

Směsi koncentrované dusnatého a solné kyseliny v poměru 3:1.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1, 1:2 a kamenných 1,6 mol/dm, je očištěna od stopy selenu: 300 cmsírové, zředěné 1:1, приливают 0,5 cmroztoku серноватистокислого sodného 300 g/dm. Скоагулированный při zahřátí pachuť síry oddělují stáčení. Roztok odpařené do vzniku par kyseliny sírové.

Měď сернокислая podle GOST 4165−78, roztok 0,5 g/dm.

Sodík мышьяковокислый двузамещенный, 7-vodní roztok: 20,8 g реактива umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až do značky бидистиллированной vodou a rozmíchat.

1 cmroztoku obsahuje 50 mg arsenu.

Sodík фосфорноватистокислый podle GOST 200−76.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456−79, roztok 100 g/dm6 mol/dmkyselině solné.

Промывная kapalina: 5 g гидроксиламина гидрохлорида se rozpustí ve 100 cm3 mol/dmkyselině chlorovodíkové.

Sodík серноватистокислый (тиосульфат sodný) podle GOST 27068−86, перекристаллизованный v бидистиллированной vodě, roztok 300 g/dma hydrogensíranu roztok: do 10 cmroztoku серноватистокислого sodíku приливают 2 cmkyseliny sírové. Roztok se připravuje za 1 min po aplikaci.

Sodík фосфорнокислый pyro na GOST 342−77, перекристаллизованный v бидистиллированной vodě.

Brom podle GOST 4109−79.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220−75, roztok 50 g/dm.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75.

Полярографический pozadí: do 270 cm1,6 mol/dmkyseliny sírové приливают 20 cmroztoku двухромовокислого draselný 5 g/dm, 10 cmroztoku сернокислой mědi a míchá.

Selen.

Rtuť podle GOST 4658−73.

Standardní roztoky selenu.

Roztok A: 0,100 g selenu se rozpustí ve směsi dusnatého a solné kyseliny (3:1), приливают 5 cm, kyselina sírová, упаривают do začátku vylučování výparů kyseliny sírové, je chlazen переливают v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg selenu.

Roztok B: 5 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, ředí až do značky, 0,8 mol/dmkyselinou chlorovodíkovou a míchá. Roztok se připravuje v den použití.

1 cmroztoku B obsahuje 10 mikrogramů selenu.

Roztok: 10 cmstandardní roztok B je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, ředí až do značky, 0,8 mol/dmkyselinou chlorovodíkovou a míchá. Roztok se připravuje v den použití.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg selenu.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Навеску indie hmotnosti 1,000 g se umístí v quartz sklenici s kapacitou 50 cm, приливают 5 cmkyseliny dusičné a odpařené při mírném zahřátí sucho. Zbytek se rozpustí v 50 cmroztoku 6 mol/dmkyselině chlorovodíkové, приливают na 0,2 cmroztoky arsenu a сернокислой mědi. Tráví dva kontrolní zkušeností.

Roztok se zahřeje na 60 °C, postupně se přidá 6−7 g фосфорноватистокислого sodíku. Po výběru хлопьевидного usazenin roztok se vaří po dobu 20 minut, nechte 2 h při mírném zahřátí, pak se sraženina odfiltruje na papírový filtr «bílá stuha». Sediment prát na filtru 250−300 cmkyseliny chlorovodíkové (1:10) a stejným množstvím vody. Sediment s filtrem smýt ve sklenici 10−15 cmvody, приливают na 1 cmkyseliny sírové a dusnatý kyselin a odpařené do vzniku par kyseliny sírové.

Zbytek se promítají do zkumavky 30 cmroztoku гидроксиламина гидрохлорида, zkumavky se umístí do vroucí vodní lázni, přidá 0,5 cmсернокислого roztoku серноватистокислого sodíku a vydrží roztok na vodní lázni 3 h, a dodává přes 30; 60 min a na konci depozice na 0,3 cmсернокислого roztoku серноватистокислого sodíku. Sediment ve zkumavce nechat na noc.

Sediment s selenu odfiltrovat na papírový filtr «bílá stuha», prát 250−300 cmпромывной tekutiny a stejným množstvím vody. Sediment s nebalené filtr smýt proudem vody ve sklenici s kapacitou 50 cm, приливают 1 cmkyseliny dusičné, 1,5 cm,kyseliny sírové (1:1), 0,5 cmbrom a po 30 min opatrně odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Ke zbytku приливают 1 cmkyseliny dusičné a 0,5 cmbrom a opakují выпаривание až do vzniku par kyseliny sírové.

Ke zbytku ve sklenici приливают 10 cmvody, 0,2 cmroztoku двухромовокислого draselný, 0,2 cmroztoku сернокислой a mědi se přidá 100 mg пирофосфата sodíku. Pak приливают 10 cmvody, rozmíchat, kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 25 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok se promítají do buňky s выносным меркурсульфатным elektrodou srovnání, tvoří ртутную kapku, patří buňky a při potenciálu mínus 0,65 V vedou akumulace selenu 1−3 min Při fotografování полярограмм používají катодную proklad napětí. Potenciál píku selenu minus 0,9 V. Полярограмму každého roztoku se natáčel ne méně než tři krát. Obdobně postupuje při registraci selenu ve vzorcích látky a v kontrolních zkouškách.

Výšku píku selenu měří ve svislém směru, prováděné prostřednictvím vrchol vrcholu k průsečíku s tečnou spojující základ pravé a levé větve vrcholu. Výšky vrcholů nesmí lišit o více než 15−20%.

Masivní podíl selenu v roztoku, určují metodou doplňků.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl selenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost doplňky selenu, jg;

 — výška píku selenu vzorku po odečtení střední hodnoty, změny kontrolního zkušeností mm;

 — výška píku selenu vzorky s příměsí po odečtení výšky píku vzorku a střední hodnota změny kontrolního zkušeností mm;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

Za výsledek analýzy berou aritmetická střední hodnota výsledků dvou paralelních stanovení.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.2. Absolutní допускаемое rozdíl výsledků dvou paralelních stanovení a mezi výsledky dvou analýz při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

Допускаемые rozdíly pro středně pokročilé obsah selenu zjišťují metodou lineární interpolace.