GOST 11739.11-98
GOST 11739.11−98 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení hořčíku
GOST 11739.11−98
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Metody stanovení hořčíku
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of magnesium
ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 2000−01−01
Předmluva
1 je NAVRŽEN JSC «vše-ruský institut lehkých slitin» (JSC ВИЛС), Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 297 «Materiály a polotovary z lehké slitiny"
ZAPSÁNO Госстандартом Rusku
2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 12 listopadu 1998 N 14−98)
Pro přijetí hlasovali:
Název státu |
Název národní orgán pro normalizaci |
Ázerbájdžán Republika |
Азгосстандарт |
Republika Arménie |
Армгосстандарт |
Bělorusko |
Госстандарт Bělorusku |
Republika Kazachstán |
Госстандарт Republiky Kazachstán |
Киргизская Republika |
Киргизстандарт |
Ruská Federace |
Госстандарт Rusku |
Republika Tádžikistán |
Таджикгосстандарт |
Turkmenistán |
Hlavní státní inspekce Turkmenistánu |
Republika Uzbekistán |
Узгосстандарт |
Ukrajina |
Госстандарт Ukrajiny |
3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 21 dubna 1999 N 132 interstate standard GOST 11739.11−98 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 2000
4 OPLÁTKU GOST 11739.11−82
1 Oblast použití
Tato norma stanovuje титриметрический (při hromadné podílu od 0,1 do 13,0%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,01 do 13,0%) metody stanovení hořčíku.
2 Normativní odkazy
V této normě použity odkazy na následující normy:
GOST 61 až 75 Kyselina kyselé. Technické podmínky
GOST 804−93 Hořčík primární prasat. Technické podmínky
GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky
GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky
GOST 3773−72 Amonný chlorid. Technické podmínky
GOST 4038−79 Nikl (II) chlorid 6-vodní. Technické podmínky
GOST 4140−74 Stroncium chlorid 6-vodní. Technické podmínky
GOST 4147−74 Železo (III) chlorid 6-vodní. Technické podmínky
GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky
GOST 4233−77 Sodík chlorid. Technické podmínky
GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky
GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky
GOST 5456−79 Гидроксиламина hydrochlorid. Technické podmínky
GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky
GOST 8864−71 Sodíku диэтилдитиокарбамат 3-vodní. Technické podmínky
GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky
GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B)
GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky
GOST 11069−74* primární Hliník. Značky
_______________
* Zrušena. Působí GOST 11069−2001. — Poznámka «KÓD».
GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický
GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy
3 Obecné požadavky
3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.
3.1.1 Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.
4 Титриметрический metoda pro stanovení hořčíku
4.1 Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku hydroxid sodný nebo v roztoku kyseliny chlorovodíkové, oddělení hořčíku, od které brání komponent гидроокисью sodíku a диэтилдитиокарбоматом sodíku, titraci roztokem hořčíku трилона B s эриохромом černé T jako indikátoru.
4.2 Zařízení, činidla a roztoky
Skříň sporák s терморегулятором.
ph-metr.
Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztoky 1:1 a 1:99.
Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cmkamenných 2:3.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm, roztok 1:3.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Kyselina kyselé podle GOST 61 hustotou 1,05 g/cm, roztok 1:1.
Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztoky 200 g/dma 2 g/dm.
Peroxid vodíku podle GOST 10929.
Železo (III) chlorid 6-vodní podle GOST 4147, roztok 3 g/dm: 0,5 g chloridu železa (III) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cma rozpustí v 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a 10 cmvody. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Sodík chlorid podle GOST 4233, roztok 100 g/dm.
Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok 100 g/dm.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Vyrovnávací roztok s ph 10: 70 g chloridu amonného je umístěn v мерную baňky kapacita 1000 cma rozpustí se v 200 cmvody, приливают 570 cmamoniaku, přikrýval s vodou až do značky se míchá. Roztok se uchovává v plastových nádobách.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.
Sodný диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864, roztok 50 g/dm.
Эриохром černá T: 0,1 g эриохрома černé T ve směsi s 10 g chloridu sodného a důkladně растирают v porcelánové ступке až do získání homogenní směsi. Domácí aplikace indikátoru ve formě roztoku: 0,125 g эриохрома černé T se rozpustí v 5 cmvyrovnávací roztoku s ph 10 a приливают 50 cmethanolu. Roztok je použitelný po dobu dvou týdnů.
Papír индикаторная univerzální.
Ukazatel kongo červená: 0,1 g činidla se rozpustí ve 100 cmvody při mírném zahřátí, roztok chlazen a míchá.
Индикаторная papír kongo: filtr střední hustoty («bílá stuha») napuštěné roztokem kongo červené, sušené v větrání skříně při teplotě 100−105 °C, nakrájíme a uchovávají v бюксе. Papír je vhodný k použití po dobu jednoho měsíce.
Адсорбент (мацерированная papír): 100 g nastrouhaných filtrů («red ribbon») je umístěn ve sklenici s kapacitou 500 cm, приливают 300 cmhorké vody a míchadlo se míchá do hladka.
Hořčík podle GOST 804 značky Мг95.
Standardní roztoky hořčíku.
Roztok A: 1 g hořčíku jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, приливают 200 cmvody a opatrně, porce 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1. Po rozpuštění roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g hořčíku.
Roztok B: 100 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, приливают 6 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,0002 g hořčíku.
Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456.
Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok molární koncentraci 0,05 mol/dm: 18,62 g трилона B se umístí do sklenice s kapacitou 800 cm, se rozpustí v 500 ccmroztoku hydroxid sodný 2 g/dm, okyselené s oxidem roztokem kyseliny octové do hodnoty ph 6 univerzální indikační papír. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Pro stanovení masové koncentrace roztoku трилона B molární koncentraci 0,05 mol/dmna магнию tři kuželovité baňky s kapacitou 250 cm,každý je umístěn na 15 cmstandardního roztoku A, приливают 100 cmroztoku kontrolního zkušenosti, 10 cmroztoku chloridu amonného, stanoví ph 8−9 univerzální indikační papír, přidá čpavek. Roztoky zahřáté na teplotu 40−60 °C, приливают 10 cmvyrovnávací malty, přidat na 0,1 g indikační směsi nebo 6−8 kapek roztoku indikátoru эриохрома černé T a титруют roztokem трилона B do přechodu crimson pláč zbarvení roztoků v modré.
Трилон B, roztok molární koncentraci 0,02 mol/dm, se připravuje jedním z níže uvedených způsobů.
7,45 g трилона B koliduje do sklenice s kapacitou 800 cm, se rozpustí v 500 ccmroztoku hydroxid sodný 2 g/dm, okyselené s oxidem roztokem kyseliny octové do hodnoty ph 6 univerzální indikační papír. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Domácí jiný způsob, jak: 200 cmroztoku трилона B molární koncentraci 0,05 mol/dmse pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Pro stanovení masové koncentrace roztoku трилона B molární koncentraci 0,02 mol/dmna магнию tři kuželovité baňky s kapacitou 250 cm,každý je umístěn 10 cmstandardního roztoku B, приливают 100 cmroztoku kontrolního zkušenosti, 10 cmroztoku chloridu amonného a dále postupuje, jak je uvedeno výše (nastavení masové koncentrace roztoku трилона B molární koncentraci 0,05 mol/dm).
Masivní koncentraci roztoku трилона B na магнию T, g/cm, určují s každou stranou vzorků a vypočítejte podle vzorce
, (1)
kde — hmotnostní koncentrace standardního roztoku hořčíku, g/cm;
— objem standardního roztoku hořčíku, který se používá pro titrace, cm;
— objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, viz.
4.3 Provádění analýzy
4.3.1 Při hromadné podílu křemíku méně než 3%
Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve sklenici s kapacitou 400 cm, приливают 5−10 cmvody a jemně, malé porce приливают 30 cmroztoku hydroxid sodný 200 g/dm(z výpočtu 6 g hydroxid sodíku na 1 g навески vzorku).
Tabulka 1
Hmotnostní zlomek hořčíku, % |
Hmotnost навески vzorku, g |
Objem аликвотной části malty, cm |
Molární koncentrace трилона B, mol/dm |
Hmotnost навески vzorek do аликвотной části roztoku, g |
Objem roztoku hydroxid sodný, cm |
Od 0,1 do 0,5 vč. |
2 |
200 |
0,02 |
1,6 |
90 |
Sv. 0,5 «1,5 « |
2 |
100 |
0,05 |
0,8 |
90 |
«1,5» na 3,5 « |
1 |
100 |
0,05 |
0,4 |
80 |
«3,5» 7,0 « |
1 |
50 |
0,05 |
0,2 |
80 |
«7,0» 13,0 « |
0,5 |
50 |
0,05 |
0,1 |
60 |
Po ukončení bouřlivé reakce roztok se zahřívá do rozpuštění vzorku, приливают 2−3 cm,peroxid vodíku a vaří 2−3 min V roztoku приливают 200 cmhorké vody, 5 cmroztoku chloridu železa (III), je-li hmotnostní zlomek železa v slitiny méně než 0,5%, míchá se a dát usadit mělký návrh v průběhu 20−30 minut
4.3.2 Při hromadné podílu křemíku více než 3%
Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 400 cm, приливают 5−10 cmvody a jemně, malé porce приливают 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1. Po ukončení bouřlivé reakce roztok se zahřívá do rozpuštění vzorku, приливают 10 cmroztoku kyseliny dusičné, se zahřívá, není čímž se do bodu varu, až do ukončení výběru hnědé výpary oxidů dusíku a pak jemně vařte 10 min Приливают teplé vody až 150 cm, a pokud kamenných непрозрачен nebo při přítomnosti sedimentů, filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») s mocně adsorbent na vietnamský baňky s kapacitou 500 cm(základní roztok). Pak se filtr promyje 8−10 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99 porce na 10−15 cm, sběr промывные vody do stejné baňky.
Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 2−3 min Po ochlazení na kelímek přidá deset kapek kyseliny sírové, 10 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu (přibližně 1 cm) do získání čirého roztoku. Roztok odpařené sucho, приливают k suchému zbytku 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí ji při mírném zahřátí. Po ochlazení se roztok присоединяют na hlavní раствору na baňka (v případě potřeby filtruje).
V kamenných приливают 5 cmroztoku chloridu železa (III), je-li hmotnostní zlomek železa v slitiny méně než 0,5%, a переливают to při nepřetržitém míchání ve sklenici s kapacitou 600 cm, obsahující roztok hydroxid sodný 200 g/dmv souladu s tabulkou 1. V kamenných приливают 2−3 cm,peroxid vodíku, vaří po dobu 10 minut a dát mělký návrh usadit po dobu 20
-30 min
4.3.3 Sediment získaný na 4.3.1 a 4.3.2, odfiltruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha»), umýt 4−5 krát horký roztok hydroxid sodný 2 g/dma dvakrát vodou.
Základní hmotu sediment umýt od filtru proudem teplé vody v baňce, v níž strávili rozpouštění, a zbývající sraženina na filtru se rozpustí v 30 cmteplého roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a 3 cmperoxidu vodíku. Filtr se promyje teplou vodou (až červené zbarvení papíru kongo, помещенной na okraj filtru), sbírání промывные vody do stejné baňky. Získaný roztok se přivádí k varu a vaří se při mírném zahřívání po dobu 5 min, objem roztoku by měla být asi 100 cm. Do roztoku se umístí na papír kongo, приливают 15 cmroztoku chloridu amonného, vychladlé a nastavit hodnotu ph 3 roztok hydroxid sodný 200 g/dm(modro-fialová barva papíru kongo od jedné kapky roztoku hydroxid sodný), navíc tím, že řídí univerzální indikační papír. Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, приливают 80 cmroztoku диэтилдитиокарбамата sodíku, přikrýval s vodou až po značku a promíchá, přičemž hodnota ph je 4,5−5. Roztok se filtruje přes suchý filtr střední hustoty («bílá stuha») do suché kádinky, odhazovat první porce filtrátu. Při hromadné podílu manganu větší než 0,5% roztok přefiltruje přes dva suché husté filtru («modrá páska»).
Při teplotě pod 20 °C se může objevit белесая муть диэтилдитиокарбамата sodíku, která se později титрованию není мешае
tak
4.3.4 Аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve vietnamský baňky kapacitou 500−250 cm, přikrýval s vodou do 150 cma zahřívá na teplotu 40 až 60 °S. K раствору přidá několik krystalů гидрохлорида гидроксиламина, 10 cmvyrovnávací roztoku a 0,1 g indikační směsi nebo 6−8 kapek roztoku indikátoru. Roztok o teplotě 40−60 °C титруют v souladu s tabulkou 1 roztokem трилона B 0,05 nebo 0,02 mol/dmdo přechodu crimson pláč zbarvení roztoku v modré.
4.3.5 kontrolní Roztok zkušenosti se připravuje 4.3.1−4.3.4 se všemi реактивами, používanými v průběhu analýzy.
4.4 Zpracování výsledků
4.4.1 Masovou podíl hořčíku ,%, vypočítejte podle vzorce
, (2)
kde v — objem roztoku трилона B, používaný pro titrace roztoku vzorku, v cm;
— objem roztoku трилона B, používaný pro titrace roztoku kontrolního zkušenosti, cm;
— instalovaný hmotnostní koncentrace roztoku трилона B na магнию, g/cm;
— hmotnost навески vzorek do аликвотной části roztoku, g
.
4.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 2.
Tabulka 2
V procentech
Hmotnostní zlomek hořčíku |
Absolutní rozdíl допускаемое | |
výsledky paralelních stanovení |
výsledky analýzy | |
Od 0,10 do 0,30 vč. |
0,02 |
0,03 |
Sv. 0,30 «0,75 « |
0,03 |
0,05 |
«0,75» 1,50 « |
0,05 |
0,07 |
«1,50» 3,00 « |
0,07 |
0,10 |
«3,00» 6,00 « |
0,10 |
0,15 |
«6,00» 13,00 « |
0,20 |
0,25 |
5 Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení hořčíku
5.1 Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku kyseliny chlorovodíkové za přítomnosti peroxidu vodíku a změření atomové absorpce hořčíku při vlnové délce 285,2 nm nebo méně citlivé — 279,6 nm v plameni ацетилен-vzduch v přítomnosti chloridu stroncia nebo v plamenech ацетилен-oxid dusný.
5.2 Zařízení, činidla a roztoky
Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro hořčíku.
Ацетилен podle GOST 5457.
Oxid dusný medicínský.
Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztoky 1:1 a 1:99.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm.
Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Nikl (II) chlorid 6-vodní podle GOST 4038, roztok 2 g/dm.
Peroxid vodíku podle GOST 10929.
Stroncium chlorid 6-vodní podle GOST 4140, roztok 50 g/dm:
76 g chloridu stroncia jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 600 cm, se rozpustí ve 400 cmvody, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Uchovávají v plastových nádobách.
Hliník podle GOST 11069 značky А999.
Roztoky hliníku.
Roztoku A 20 g/dm: 10 g hliníku je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 500 cm, приливают malé porce 400 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí za mírného zahřátí, přidáním 1 cmroztoku chloridu niklu (II).
Pak přidejte 3−5 kapek peroxidu vodíku a uvařený roztok po dobu 3−5 min Vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Roztok B 1 g/dm: 50 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Hořčík podle GOST 804 značky Мг95.
Standardní roztoky hořčíku.
Roztok A: 1 g hořčíku jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 100 cmvody, opatrně, v malých porcích 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí za mírného zahřátí. Vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,001 g hořčíku.
Roztok B: 5 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.
1 cmroztoku obsahuje
0,00005 g hořčíku.
5.3 Provádění analýzy
5.3.1 Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 30 cmvody a jemně, malými porcemi 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1. Baňky se zahřeje do rozpuštění навески, přidá 3−5 kapek peroxidu vodíku a uvařený roztok po dobu 3−5 min Pokud je roztok průhledný, jeho překládají v dimenzionální baněk v souladu s tabulkou 3.
Tabulka 3
Hmotnostní zlomek hořčíku, % |
Kapacita dimenzionální baňky, cm |
Objem аликвотной části malty, cm |
Hmotnost навески vzorek do аликвотной části roztoku, g |
Od 0,01 do 0,05 vč. |
250 |
Celý roztok |
0,5 |
Sv. 0,05 «0,25 « |
500 |
100 |
0,1 |
«0,25» 1,0 « |
500 |
25 |
0,025 |
«1,0» 5,0 « |
500 |
5 |
0,005 |
«5,0» 13,0 « |
500 |
5 |
0,002 |
5.3.2 Pokud zůstane sediment, který by ukazoval na přítomnost křemíku, roztok se filtruje v мерную baňky v souladu s tabulkou 3 přes filtr střední hustoty («bílá stuha»), промывая sraženina na filtru 2−3 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99 krocích po 10 cm(základní roztok).
Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 2−3 min Po ochlazení na kelímek přidá pět kapek kyseliny sírové, 5 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu (přibližně 1 cm) do získání čirého roztoku. Roztok odpařené sucho, chladné, приливают k suchému zbytku v kelímku 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí ji při mírném zahřátí. Po ochlazení se roztok присоединяют na hlavní раствору (pokud je to nutné, pre-filtrován).
5.3.3 Při hromadné podílu hořčíku méně než 0,05%
K раствору v dimenzionální baňka s kapacitou 250 cm, které podle 5.3.1 a 5.3.2, приливают 20 cmroztoku chloridu stroncia (při použití plamene ацетилен-vzduch), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
5.3.4 Při hromadné podílu hořčíku více než 0,05%
Roztoky v dimenzionální baňka s kapacitou 500 cm, získané ale 5.3.1 a 5.3.2, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
5.3.5 Při hromadné podílu hořčíku 0,5 až 13,0%
Аликвотную část 200 cmroztoku, získaného podle 5.3.4, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
5.3.6 Аликвотную část roztoku, získaného podle 5.3.4 a 5.3.5, v souladu s tabulkou 3 je umístěn v мерную baňky s kapacitou 250 cm, приливают 5 cmroztoku chloridu stroncia (při použití plamene ацетилен-vzduch), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
5.3.7 Kamenných kontrolního zkušenosti se připravuje 5.3.1−5.3.6, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.
5.3.8 Síť градуировочных grafů
5.3.8.1 Při hromadné podílu hořčíku od 0,01 do 0,05%
V sedm rozměrové vložky s kapacitou 250 cmkaždá приливают 25 cmroztoku hliníku A 20 cmroztoku chloridu stroncia (při použití plamene ацетилен-vzduch), v šesti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 g hořčíku.
5.3.8.2 Při hromadné podílu hořčíku více než 0,05 do 0,25%
V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 250 cmkaždá приливают na 5 cmroztoku hliníku A 5 cmroztoku chloridu stroncia (při použití plamene ацетилен-vzduch), v pěti z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 g hořčíku.
5.3.8.3 Při hromadné podílu hořčíku více než 0,25 až 1,0%
V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 250 cmkaždá приливают 25 cmroztoku hliníku B, 5 cmroztoku chloridu stroncia (při použití plamene ацетилен-vzduch), v pěti z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 g hořčíku.
5.3.8.4 Při hromadné podílu hořčíku více než 1,0 do 13,0%
V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 250 cmkaždá приливают na 5 cmroztoku hliníku B, 5 cmroztoku chloridu stroncia (při použití plamene ацетилен-vzduch), v pěti z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,0001, 0,00015; 0,0002; 0,00025 g hořčíku.
5.3.8.5 Roztoky
5.3.9 Roztoky vzorku, kontrolního zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-vzduch nebo ацетилен-oxid dusný a měří atomovou абсорбцию hořčíku při vlnové délce 285,2 nebo 279,6 mm.
O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям hořčíku budují градуировочный graf v souřadnicích: «Hodnota atomové absorpce — hmotnostní koncentrace hořčíku, g/cm». Roztok, který není uveden hořčík, slouží roztokem kontrolní zkušeností při budování градуировочного grafika.
Masivní koncentraci hořčíku v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.
5.4 Zpracování výsledků
Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl hořčíku , %, vypočítejte podle vzorce
, (3)
kde — hmotnostní koncentrace hořčíku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;
— hmotnostní koncentrace hořčíku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;
— objem roztoku vzorku, v cm;
— hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески vzorek do аликвотной části roztoku, g
.
5.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 4.
Tabulka 4
V procentech
Hmotnostní zlomek hořčíku |
Absolutní rozdíl допускаемое | |
výsledky paralelních stanovení |
výsledky analýzy | |
Od 0,010 do 0,025 vč. |
0,003 |
0,005 |
Sv. 0,025 «0,050 « |
0,005 |
0,007 |
«0,050» 0,100 « |
0,010 |
0,015 |
«0,10» 0,25 « |
0,02 |
0,03 |
«0,25» 0,50 « |
0,05 |
0,07 |
«0,50» 1,00 « |
0,08 |
0,10 |
«1,00» 2,50 « |
0,10 |
0,15 |
«2,50» 5,00 « |
0,15 |
0,20 |
«5,0» 13,0 « |
0,2 |
0,3 |